石墨炉原子吸收法测定铅的实验研究林李花摘要：重点讨论了铅的灰化温度、原子化温度和基体改进剂的选用对铅测定方法的影响，从而得出了最佳的检测方法，以期为相关的检测工作提供有益的参考和借鉴。关键词：铅元素；石墨炉原子吸收法；环境监测；基体改进剂：X832：ADOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.23.111近年来，随着环境污染的加剧，越来越多的人被查出血铅超标，甚至出现群体性中毒乃至死亡事件。至此，微量铅与人体健康的关系已逐渐引起人们的重视。在涉重金属企业废水监测中，铅作为第一类污染物，是当地环境监测部门的重要监测项目，在地表水环境质量常规监测中，铅也是必测项目。到目前为止，利用石墨炉原子吸收光谱法在水样处理后加入基体改进剂，能够测定出水中的有害元素——铅。由于该方法的检出限较低，精密度较高，因此在环境监测系统中得到了广泛的应用。本文通过实验、比较，得出了较佳的石墨炉原子吸收法基体改进剂，从而得出了最佳的检测方法。1实验仪器和试剂实验仪器为ICE-3500原子吸收光谱仪（带自动进样器）。实验试剂主要有以下几种：铅标准储备溶液：1000mg/L；铅标准使用溶液：0.100mg/L，将铅标准储备溶液逐级稀释至0.100mg/L；质量分数为1%的硝酸：优级纯；硝酸镁溶液：1000mg/L，用PE公司的10000mg/L硝酸镁稀释；磷酸二氢铵溶液：10g/L，用PE公司质量分数为10%的磷酸二氢铵配制；硝酸镁+磷酸二氢铵混合液：10g/L磷酸二氢铵+600mg/L硝酸镁溶液，均用PE公司的溶液配制而成。2仪器工作条件和实验步骤仪器工作条件为：波长：283.3nm；狭缝：0.7nm；参比液：质量分数为1%的硝酸；灯电流：10mA；氩气流量：0.25L/min。在给定条件下，逐步、选择性地优化灰化温度、原子化温度和基体改进剂，并在优化后测定标准曲线和国家标准质控样，实施精密度实验和加标回收实验。3讨论测定了灰化温度在300～900℃时的吸光度，比较了样品峰面积、背景面积和出峰时间，得到如图1所示的灰化温度峰形图。一般情况下，温度过低时，峰面积较小，背景面积较大，干扰也较大；而温度过高时，出峰过早，信号不稳定，这都会影响样品的测定。图1中加粗的曲线为灰化温度为800℃时的峰形图，即为找到的最佳灰化温度。确定灰化温度以后，为了找到最佳的原子化温度，又测定了原子化温度在1300～1900℃时的吸光度，其峰形如图2所示。通过比较可以看出，原子化温度为1600℃时（图2中加粗的曲线），样品的峰面积和背景面积是最合适的，而且出峰时间也在1.0s左右，所以可以将1600℃确定为最佳原子化温度。在1600℃的原子化温度下，我们选择了硝酸镁、磷酸二氢铵、硝酸镁和磷酸二氢铵的混合液三种基体改进剂，分别在500～900℃的灰化温度下测定吸光度。从三种基体改进剂的峰形图可以看出，硝酸镁作为基体改进剂时的峰形明显优于其他两种，因此选择硝酸镁作为基体改进剂较为合适。硝酸镁在不同灰化温度下的峰形如图3所示。4线性范围和精密度测定5加标回收测定将国家质控样品稀释到一定浓度后做加标回收实验，得到的结果如表2所示。加标回收率分别为101.3%和103.7%，结果较好。6结束语综上所述，铅是一种有储蓄性的有害元素，长期摄入会使人的神经系统、消化系统和血液系统等发生病变，因此，水中的铅含量是必测的指标。而石墨炉原子吸收法已经被确定为灵敏度较高、快速有效的分析方法，所以在环境监测行业被广泛采用。通过实验得出，利用石墨炉原子吸收法测定铅含量时，在灰化温度为800℃、原子化温度为1600℃、基体改进剂为1000mg/L硝酸镁的条件下，元素吸收好，背景干扰最小，出峰的时间和形状也最佳，且样品测定的精密度较高，加标回收率也控制在95%～105%之间，完全能满足环境监测中铅的测定要求。参考文献[1]丁宇，劳宝法，肖珺，等.石墨炉原子吸收法测定水中铅的不确定度分析[J].上海预防医学，2009（08）.[2]陈月红，张志华.石墨炉原子吸收法测定水中铅的能力验证实验[J].中国科技博览，2011（38）.〔编辑：王霞〕Abstract：Thispaperdiscussedeffectofleadtheashingtemperatureandatomictemperatureandmatrixmodifierselectiononthedeterminationoflead，soastoobtainthebestmethod，inordertoprovideausefulreferenceandreferencerelatedtestingwork.Keywords：leadelement；graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry；environmentalmonitoring；matrixmodifier-全文完-