废水中六价铬的特性及测定摘要：文章提出一种前处理简单、操作方便、灵敏度高的测定高色度含铬废水中六价铬的分析方法。使用聚合氯化铝作为絮凝剂，利用三价铬在弱碱性条件下易产生沉淀的特点，实现样品溶液中三价铬与六价铬的定量分离，应用火焰原子吸收法测定溶液中的六价铬。实际样品中六价铬的加标回收率在95.8%～98.12%之间，定量分析下限为0.105mg/L。关键词：六价铬；高色度含铬废水；原子吸收；沉降分离；聚合氯化铝中图分类号：O657.3文献标识码：A文章编号：1000－8136（2011）09－0015－02六价铬是致癌物质，属于第一类环境污染物，其排放受到严格控制。六价铬（铬酸盐、重铬酸盐）主要是通过电镀、表面处理、制革、冶金等工业废水（含铬废水）的排放而进入环境，污染水体和土壤环境，对人类健康和生态环境造成严重威胁。含铬工业废水中六价铬的测定是环境监测中的重要工作。目前测定六价铬的分析方法主要有分光光度法、原子吸收法（AAS）、高效液相色谱法（HPLC）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS）、流动注射/质谱法（FI－MS）等。其中，分光光度法是水中六价铬的经典分析方法，准确可靠而且灵敏度较高，操作简单，成本低廉，得到广泛应用，但是遇到混浊、色度较高（特别是红色）的样品时，方法受到限制，此时通常使用锌盐沉淀法分离干扰物，若经沉淀分离后仍存在有机物干扰，则需进一步使用高锰酸钾氧化法破坏有机物后再行测定。然而，在实际工作中，常遇到高色度样品不能通过锌盐沉淀/高锰酸钾氧化法有效解决基体干扰问题，如含有高浓度染料的含铬工业废水，分光光度法无法满足六价铬定量分析的需求。原子吸收法测定水中铬基本上不受共存有机物的影响，操作简单，但必须预先将六价铬与三价铬分离后才能测定。本文工作使用聚合氯化铝作为絮凝剂，利用三价铬离子在弱碱性条件下易产生沉淀的特点，实现样品溶液中三价铬与六价铬的定量分离，然后应用火焰原子吸收法测定溶液中的六价铬。1实验部分1.1仪器与试剂日立Z－5000型原子吸收分光光度计，工作条件：铬空心阴极灯，灯电流6mA，波长35913nm，光谱通带0.4nm；观测高度7cm；乙炔2.8L/min，压缩空气15.0L/min。Mp220型酸度计（瑞士Mettler公司）。六价铬标准使用液（100mg/L）：取10.0mL1000mg/L六价铬标准溶液（国家标准物质中心），以去离子水稀释至100mL。三价铬溶液（1000mg/L）：称取1.0244g的Cr（Cl）3・6H2O（99.8%，分析纯），以去离子水溶解并定容至200mL，用铬标准溶液/原子吸收法校正。5%（w/v）的聚合氯化铝溶液，20%（v/v）的聚合硫酸铁溶液（由饱和聚合硫酸铁溶液配制），20%（w/v）的氢氧化钠溶液。1.2样品预处理与分析方法取200mL待测样品溶液，加入适量的絮凝剂（对于强酸性样品溶液要先调近中性），滴加碱液调节pH至7.5～8.5，搅拌均匀后静置30min沉降分离三价铬，取上清液测定六价铬。由六价铬标准使用液配制浓度为0.0mg/L、0.25mg/L、验中没有明显的变形或者损伤，出现问题的应及时维护。③无损检测。无损检测的探伤评级应按照国标进行评级，并且对存在隐藏缺陷的部位进行评级，不得超过规定极限。④咬边。最大的深度应小于1mm，同时不能超过有效壁厚的10%，同时对承受交变载荷或者振动明显的管道其深度应小于0.2mm，长度小于焊接口的10%，但不能大于100mm。⑤理化检验。所有的理化性能必须符合国标。⑥裂纹。对待裂纹应区别对待，在排除非稳定裂纹扩展的情况下，必须在管道运行一定时间后对裂纹进行复验，以确定裂纹是否扩展。扩展的裂纹停工前须采取必要的措施防止其贯穿壁厚，停工时必须消除。废水六价铬的检测ROHS--EPA7196A六价铬检测方法－比色法原子吸收分光光度法只能检测什么金属，不能检测价态，所以不严密一、方法概要在无特定高浓度的钼、钒和汞干扰物质下之酸性溶液中，六价铬与二苯基二氨(Diphenylcarbazide)反应生成紫红色物质，此反应相当灵敏，在波长540nm下每摩尔铬原子约有40,000吸收指数，产生之紫红色物质在波长540nm测其吸光度定量之。二、适用范围本方法适用于事业废弃物毒性特性溶出程序(TCLP)处理后萃出液中六价铬之检...