碘盐中碘含量检测方法吴鸣(云南省盐业产品质量监督检验站,云南昆明650011)摘要:本文以综述的形式,汇集了化学分析方法容量分析(滴定分析法)和仪器分析法中各类方法测定食盐中微量碘(含碘酸钾、碘化钾)的检测方法,在对几类方法的研究近况进行评述的同时,也对主要方法的原理,仪器药品及操作做了简单介绍,供同行们参考研究。关键词:碘盐;碘含量检测;方法:TS3文献标识码:B:1001-0335(2008)03-0035-07MethodforDeterminingIodineContentinIodizedSaltWuMing(YunnanProvincialSaltIndustryProductQualitySupervisionandInspectionStationKunming,Yunnan650011)Abstract:Intheformofsummarization,thispapermarshalschemicalanaysismethodssuchasvolumetry(titrimetry)andallkindsofmethodsofinstrumentanalysismethodfordeterminingtraceiodine(containingpotassiumiodateandpotassiumiodide).Atthesametimeofcommentingtherecentsituationofresearchofseveralmethods,thispaperalsobrieflyintroducesthetheoryofmainmethods,instruments,chemicalsandop-eration,whichcanbeofreferencetothecolleagues.KeyWords:Iodizedsa《determinationofiodinecontent;method引言2.1.2试剂。0.002mol/L1/6KI03;0.002mol/LNa2S203;5%KI;85%磷酸、饱和溴水、饱和苯酚及0.5%淀粉溶液。2.1.3测定。称取10g(准确至0.01g)均匀碘盐样品,1近年来,碘盐中碘的分析一直是分析化学中的热门课题之一,其分析法较多,GB5461-85GB5461-92GB/T13025.7-91使用一种方法,中到置于250mL碘量瓶中,加100mL水溶解,加GB5461-2000中GB/T13025.7-1999就扩充为四种方法。云南食盐所加碘剂从1991年以后,考虑到碘的稳定性问题,由早期的KI全部改为加KIO3。本文包括使用两种目前世界上比较先进的X射线荧4D0.05%甲基橙溶液,用85%磷酸中和并过量0.5mL,滴加饱和溴水至溶液呈黄色,混匀,室温下放置10~20分钟,然后在剧烈摇荡下迅速加入4mL饱和苯酚溶液,继续摇荡1分钟,放置5~1O分钟,用少量水洗瓶壁,加0.5mL85%磷酸,5mL5%KI溶液,立即用0.002mol/LNa2S203标准溶液滴定至淡黄色,加5mL淀粉溶液,继续滴定至兰色恰好消失为止。方法精密度为:0.00281±0.0003%回收率:加入57.5ugI-回收率为98±3%。光分析仪及ICP系统控制分析技术,两种碘剂分析方法,及收集到的碘盐中微量碘的检测分折方法。据化学分析方法原理分类分为碘量法,分光光度法(碘一淀粉兰光度法),离子选择电极法,极谱法,色谱法(气相色谱法、离子色谱法)、快速检测法(检测液配方及测碘仪)。下面按此顺序简述。高锰酸钾氧化碘量法原理2.22.2.12碘量法I-+MnO-4+20H-→IO-3+Mn02+H20溴水氧化碘量法2.1MnO2+4H++C2O42-→Mn2++2C0↑+2H02.1.1原理。盐样溶液中的碘离子在微酸性条件下,用溴水氧化为碘酸根,过量的溴用苯酚除去,然后碘酸根氧化碘离子游离出六倍的碘,用硫化硫酸钠标准溶液滴定测定碘含量。22-+8H++CO2-→Mn2++2C0↑+4H0MnO42422I03-+5I-+6H+→3I2+3H20I2+2S202-3→2I-+S4062-作者简介:吴鸣(1966-),男,云南昆明人,云南大学本科,高级工程师,从事盐业产品质量检验及质量管理。2008年5月第3期35吴鸣:碘盐中碘含量检测方法2.2.2试剂。O.005NKIO3,0.002NNa2S203标准溶液,0.1NKMnO4,85%磷酸,0.1NH2C2O4,0.1NH2SO4,0.1NNaOH,5%KI,0.5%淀粉溶液。2.2.3测定。称40g(准至0.001g)加碘盐,用煮沸冷蒸馏水定容于200mL容量瓶中,摇匀吸取50mL于250mL碘量瓶中加0.1NNaOH,0.1NKMnO41mL,放置5min,加0.1NH2SO41mL,0.1NH2C2O42mL于电炉上加方法是用双氧水氧化碘离子,用淀粉显色。双氧水法较溴水法操作简单。对于碘酸根的测定,可直接加碘化钾及淀粉在酸性条件下显色,实验效果良好,该方法灵敏度高(ε=1.08×105L/mol.cm)且回收率为98%~102%,相对标准偏差为0.01%~0.22%说明方法可靠简单,显色体系稳定,是一种好的检测方法之一。溴水氧化法原理3.1.13.1.1.1热到红色褪色,取下冷至室温加85%磷酸2mL,5%KI5mL,用0.002NNa2S2O3滴定析出的I2至溶液呈浅黄色时,加入5mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至兰色恰好消失,记录消耗Na2S2O3标准溶液体积。3Br2+I-+H20=IO-3+6Br-+6H+IO-3+5I-+6H+=3I2+3H2O3.1.1.2试剂10ug/mLI-标准溶液,0.1mol...