Vol.38,No.72010(total2360引言砷是一种对人体有害的重金属元素,其氧化物和砷酸盐对人体的心肌和呼吸、神经、生殖、造血、免疫系统都有不同程度的损伤作用[1]。对此国家制定了食品卫生标准对砷的限量进行了规定。由于砷是易挥发的非金属元素,且砷的波长较短,消解和测定困难。现行国标测定砷有4种方法:氢化物原子荧光光度法、银盐法、砷斑法和硼氢化物还原比色法。无论何种方法,都有样品处理时砷损失的问题。微波消解是近年来发展较快的实验前处理装置,原子吸收光谱仪是实验室常规仪器。但将两者结合使用,测定食品中的砷的有关文献较少。本文提出一种通用的测定砷的方法,通过微波消解以减少砷的损失,再配合基体改进剂的使用,石墨炉原子吸收光谱法测定乳与乳制品中砷含量[2],达到准确、快速、经济的目的。1实验1.1主要仪器与试剂微波消解设备;日立Z-2000原子吸收分光光度计石墨炉部分;热解石墨管(阻值0.03;高性能砷空心阴极灯;硝酸(优级纯;过氧化氢(有机纯;硝酸镍溶液为5g/L(优级纯;砷标准储备溶液(100μg/mL;砷标准使用液为100μg/L;载气(99.999%高纯氩气。实验中所有器皿均经(11∶硝酸溶液浸泡过夜,再用蒸馏水、超纯水冲净后晾干备用[3]。实验中所用水为超纯水(电阻值大于18.2MΩ1.2仪器工作条件波长193.7nm,狭缝1.3nm,灯电流8mA,干燥温度80~120℃(35s,灰化温度800℃(20s,原子化温度2200℃(5s,净化温度2600℃(4s,冷却时间10s,进样体积20μL,基体改进剂量10μL。1.3样品处理试样消解:准确称量0.2~0.5g于消解罐内,加入微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定乳和乳制品中的砷乌尼尔,高娃,其其格,赵源,崔涛,胡桂林,常建军,李梅(内蒙古蒙牛乳业集团股份有限公司,呼和浩特011500摘要:采用微波消解技术处理样品,减少了被测元素的损失,通过石墨炉原子吸收光谱法进行测定,对升温程序的控制和基体改进剂的引入来达到提高灵敏度和准确度的目的。在选定的最佳仪器条件下该方法检出限为0.22μg/L,回收率为88%~105%,相对标准偏差为1.04%~3.30%。本方法适合用于分析乳和乳制品中砷的质量分数,灵敏度高、简便、快速、试剂用量少、损失少等特点,实现了分析的自动化和连续化等。关键词:微波消解;石墨炉原子吸收;砷;乳和乳制品:TS252.7文献标识码:A:1001-2230(201007-0045-03DeterminationofarseniccontentinmilkanddairyproductsbyMicrowavedi-gestion-graphitefurnaceatomicabsorptionspectrographicmethodsWunier,GAOWa,Qiqige,ZHAOYuan,CUITao,HUGui-lin,CHANGJan-jun,LIMei(InnerMongoliaMengniuDairyIndustrialCo.Ltd.,Hohhot011500,ChinaAbstract:Usingmicrowavedigestiontechnologiestoprocesssamples,reducingthelossoftheelementsmeasuredbygraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometryforthedeterminationofthetemperaturecontroloftheprogramandtheintroductionofmatrixmodifiertoachievegreatersensitivityandaccuracyofthepurpose.Thebestequipmentoftheselectedconditions,themethoddetectionlimitis0.22μg/L,therecoveryrateis88%-105%andrelativestandarddeviationis1.04%-3.30%,thismethodissuitablefortheanalysisofarsenicinmilkanddairyproductsmassfraction,highsensitivity,simple,rapid,reagentuseless,thelosscharacteristicsoflowachievingautomatedandcontinuousanalysisandsoon.Keyswords:Microwavedigestion;graphitefurnaceatomicabsorption;arsenic;milkanddairyproducts收稿日期:2010-05-17作者简介:乌尼尔(1982-,女,学士,从事乳品分析方面的研究。wwchinadairyzgrpgy@163中国乳品工业452mL过氧化氢,3mL硝酸,1mL超纯水,置于微波消解系统内,按设定程序消解(表1,将消解完毕,冷却后用超纯水水定容至10mL容量瓶内,用石墨炉原子吸收光谱仪测定。同时作试剂空白。加标回收实验前处理与实际样品相同,只是多加入适量标样于样品,然后再消化。1.4标准溶液的配制分别准确吸取2.5,2.0,1.5,1.0,0.5,0.0mL砷标准使用液(100μg/L于25mL容量瓶中,用1%的硝酸溶液定容,混匀,备用。1.5测定取上述溶液,进样20μL,在表1所列的加热程序的参数下,进样测定,由标准曲线得出样液中砷的质量浓度。...