ICS65.080G20DB37山东省地方标准DB37/TXXXXX—XXXX肥料中10种植物生长调节剂的高通量快速筛选液相色谱-质谱联用法High-throughoutscreeningoftengrowthregulatorsinfertilizersbyliquidchromatography-tandemmassspectometryXXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施山东省市场监督管理局发布目次前言..................................................................................II1范围.................................................................................12规范性引用文件.......................................................................13原理.................................................................................14试剂和材料...........................................................................15仪器.................................................................................26分析步骤.............................................................................26.1样品制备.........................................................................26.2提取.............................................................................26.3测定.............................................................................26.4空白试验.........................................................................36.5结果表述.........................................................................46.6允许差...........................................................................4附录A（资料性附录）10种植物生长调节剂信息一览表.................................5附录B（资料性附录）标准物质的质谱分析参考参数....................................7附录C（资料性附录）标准物质的总离子流质谱图和提取离子质谱图......................8前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省市场监督管理局提出并监督实施。本标准由山东化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、金正大生态工程集团股份有限公司、山东省科学院生物研究所。本标准主要起草人：朱海荣、张娟、于燕萍、郭凯、刘爽、于晓菲、刘金凤、赵丽芳、张开亮、郑树林、苏本玉、孟强、尹畅。肥料中10种植物生长调节剂的高通量快速筛选液相色谱-质谱联用法警告：本标准有可能涉及到有害物质、危险操作和设备的安全。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求。1范围本标准规定了肥料中10种植物生长调节剂的高通量筛选液相色谱-质谱联用法。本标准适用于水溶肥料、复混肥料、掺混肥料、配方肥料中10种植物生长调节剂[复硝酚钠（2-硝基苯酚钠、4-硝基苯酚钠、5硝基邻甲氧基苯酚钠）、萘乙酸、脱落酸、赤霉酸、氯吡脲、烯效唑、多效唑、2,4-D]的检测。方法中称样量为1.0g时，复硝酚钠、萘乙酸、脱落酸、赤霉酸、2,4-D的检出限为0.1mg/kg。氯吡脲、烯效唑、多效唑的检出限为0.05mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3原理试样中待测物用甲醇进行超声提取，在选定的工作条件下，用液相色谱-串联质谱仪进行测定，外标法定量。4试剂和材料本标准中试验用水应符合GB/T6682中一级用水的规格。4.1高纯氮。4.2乙腈：色谱纯。4.3甲醇：色谱纯。4.4甲酸：色谱纯。4.5甲酸-水溶液（1+10000）：移取0.10mL甲酸（4.4）与1000mL水混匀。4.62-硝基苯酚钠标准品：已知质量分数，ω≥98.0%。4.74-硝基苯酚钠标准品：已知质量分数，ω≥98.0%。4.85-硝基邻甲氧基苯酚钠标准品：已知质量分数，ω≥98.0%。4.9萘乙酸标准品：已知质量分数，ω≥98.0%。4.10脱落酸标准品：已知质量分数，ω≥98.0%。4.11赤霉酸标准品：已知...