电位法对番茄酱中可滴定酸度的不确定度的评定研究杨艳伟，徐榕蔓，方静（中粮新疆屯河食品分析检测研究中心，新疆昌吉831100）摘要：目的：分析和评定影响食品中可滴定酸度的测量不确定度分量，建立数学模型。方法：化学分析中不确定度的评估指南[1]、测量不确定度评定与表示(JJF1059-1999)[2]。结果：当食品中总酸含量为1.65g/100g时，合成不确定度为0.026g/100g，扩展不确定度为0.052g/100g。结论：掌握不确定度评定方法，对于其他分析方法如气相、原子吸收等在结果比较中有着重要意义，确保测定结果准确可靠。：O646文献标识码：A：1009-8143(2009)01-0077-04EvaluationoftheuncertaintyinmeasurementsoftitratableacidityintomatopasteYangYan-wei1，XuRong-man，Fang激ng(COFCOXin激angTunheFoodAnalysisandInspectionResearchCenter，Chang激831100，China)Abstract：ObjectiveToanalyzeandevaluatetheuncertaintyofthetestresultsoftitratableacidityinfoodsandestablishamathematicmodelforit.Methods:Evaluationandexpressionofuncertaintyinmeasurement(JJF1059-1999).Results:Whenthetotalaciditywas1.65g/100g,thecombineduncertaintywas0.026g/100gandtheexpandeduncertaintywas0.052g/100g.Conclusion:MasteringthismethodofuncertaintyevaluationhadthesignificanceforcomparisonoftheresultsobtainedwithotheranalyticalmethodssuchasGaschromatographyandAASetc，Theaccuracyandreliabilityoftheresultscanbeensuredresultofdeterminationaccurateandreliablewiththismethod。测定原理及公式[3]根据酸碱中和原理，用碱液滴定试液中的酸，根据指示pH值（既电位值）判断滴定终点。根据NaOH的消耗量来计算可滴定酸度。称取样品至少25g，精确到0.01g,用50mL-70mL热水充分搅拌均匀并转移到250mL容量瓶中，待容量瓶中的液体冷却至室温后用蒸馏水定容至刻度，并混匀、静置，用少量脱脂棉过滤，滤液备用。用已知pH的缓冲液进行仪器校准。用50mL移液管将处理好的样品转移至带有搅拌器的烧杯中。开启搅拌器，加入NaOH液，并滴定至pH值7.0±0.2，然后滴定至pH值8.1±0.2。A=Vc×V1×C×0.064×1001（模型1）!!m×V0式中：A-可滴定酸度,g/100g；m-样品称样量，g；Vc—定容体积，mL；VO-滴定样品的体积,mL；V1-滴定时NaOH的消耗体积,mL；C-滴定用NaOH标准溶液的浓度，mol/L；0.064-为柠檬酸的克换算当2实验部分2.1主要试剂与仪器0.1mol/L的标准氢氧化钠溶液；1%的酚酞指示剂；缓冲溶液，已知pH值；蒸馏水。瑞士梅特勒PL602-S电子天平(精度0.01g)；收稿日期：2008-9-9作者简介：杨艳伟（1975～），女，工程师，从事食品加工、食品安全分析与检测。Email:yanwei0321@hotmail78福建分析测试技术交流2009，18（1）50mL移液管（A级）；250mL烧杯：带有磁力搅拌器；250mL容量瓶；滴定管：50mL；酸度计：酸度计的扩展不确定度0.048pH，K=2。2.1番茄酱的可滴定酸度的合成相对标准不确定度根据模型（1）可合成如下：上式中：Uc(X)-为番茄酱的可滴定酸度的合成相对标XUc(X)U(rep)2U(C)2U(V1)2U(m)2U(V0)2U(Vc)2U(pH)2=姨+++++Vc2+(8.10pH)2!!!!!(1)rep2C2V2m2V2X10准不确定度；U(rep)3.1.1方法原理和基本标定过程根据酸碱中和原理，用碱液滴定已经称好的基准邻苯二甲酸氢钾,以酚酞为指示剂确定滴定终点，按碱液的消耗量计算食品中的氢氧化钠标准溶液浓度。称取于105～110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.6g(精准至0.0002g)，溶于50mL不含二氧化碳的水中，加入酚酞指示液2滴，用新制备的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈微红色为其终点。同时做空白试验。氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度(C)计算数学模-为重复测定的相对标准不确rep定度；U(C)-为氢氧化钠标准溶液浓度的相对标准C不确定度；U(V1)-为氢氧化钠溶液的体积相对标准V1不确定度；U(m)-为样品质量相对标准不确定度；mU(V0)-为移取样品的体积的相对标准不确定度；V0U(Vc)-为250mL容量瓶体积的相对标准不确定Vc度；m型：C＝(模型2)U(pH)!!!!!!(8.10pH)-为酸度计带来的相对标准不确定(V-V1)×0.20422式中：C-氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；m-苯...