第1页共9页干法灰化法测定食品中的铝含量摘要对铬天青S分光光度法测定食品中铝含量时样品的前处理方法进行了探讨，并优化了测定条件。采用干法灰化处理样品作为测定食品中铝含量的前处理方法，通过优化试验条件，选择合适的波长、pH值、反应时间等试验条件。干法灰化样品测定的结果RSD值为6.42%～25.35%，回收率为96.7%～100.8%，该方法的检出限（3S/N）为0.5μg/mL。采用该方法测定了5类常见面制品中铝含量值，范围在1.40～21.01mg/kg。表明食品样品用干法灰化法处理后，用铬天青S分光光度法测定食品中铝含量，结果稳定可靠，操作简便可行。关键词铝含量；铬天青S；食品；测定TS207.3文献标识码A1007-5739（2014）08-0267-01DeterminationofAluminumContentofFoodbyDryAshing第2页共9页PretreatmentHUANGLongLIU激anLUOAi-ling（ThreeGorgesInspectionandTestingCenterforFoodandDrug，YichangHubei443000）AbstractThesamplepretreatmentmethodsofdeterminationofAluminumcontentinfoodbyChromeAzurolSspectophotometymethodswasstudied，andtheexperimentalconditionswereoptimized.Thesampleswerepretreatedbydryashingmethod.Thedetectionwavelength，pHvalue，thereactiontimeweredeterminedbyoptimizationexperiment.TheRSDofdryashingwas6.42%～25.35%，therecoverywas96.7%～100.8%，thedetectionlimitofthemethod（3S/N）was0.5μg/mL.TheAluminumcontentin5kindsofcommonfoodwereanalyzed.withtheimprovedmethod，TherangeoftheAluminumcontentwas1.40～21.01第3页共9页mg/kg.Theresultsshowedthatthedryashingmethodisconvenient，accurateandreliableindeterminationofAluminumwithChromeAzurolS.KeywordsAluminumcontent；ChromeAzurolS；food；determination铝普遍存在于自然界中，因其本身具有优良的理化性质，曾被广泛应用于日常生活中，如铝制炊具、食品添加剂等。但随着人类对铝元素认识的不断深入，铝的生物毒性不断被揭示，越来越被人们重视[1-3]。世界卫生组织于1989年正式将铝确定为食品污染物加以控制，我国也于1994年制定了面制品及膨化食品中铝的限量标准和相应的检测方法[4]。国家标准方法是使用铬天青S比色法，该方法采用湿法消化对样品进行无机化处理，此方法存在消化时间长、消化终点不易掌握等缺点，且残留的HClO4干扰吸光度值，影响测定结果的准确性。为此，本文改用干法灰化对样品进行无机化处理，并对试验条件进行优化，以期提高食品中铝含量测定的准确性。第4页共9页1材料与方法1.1仪器和试剂供试验的仪器为：TU-1901双光束紫外可见分光光度计（北京普析），马弗炉，电子天平，pH计。供试验的试剂：乙酸-乙酸钠溶液，0.5g/L铬天青S溶液，0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液，10.0g/L抗坏血酸溶液，1.0mg/L铝标准使用液。1.2试验方法1.2.1试样的前处理。称取1.0～1.5g（精确到小数点后四位）试样于瓷坩埚中，在电炉上碳化至无烟，冷却后，移入马弗炉中，在550℃下灰化4h。如果灰化不完全，取出冷却后，加入几滴硝酸湿润并分散残渣，再于电炉上小火蒸干，移入马弗炉再灰化1～2h，冷却后用水定容至10mL，摇匀后备用。1.2.2测定方法。吸取铝标准使用液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL分别置于25mL比色管中。吸取消第5页共9页化好的样品液2.0mL置于25mL比色管中。向标准管、样品管和试剂空白管中依次加入1%硫酸溶液1.0mL、乙酸-乙酸钠缓冲液8.0mL、10.0g/L抗坏血酸溶液1.0mL，混匀后加入0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液2.0mL，再混匀后加入0.5g/L铬天青S溶液2.0mL，之后用水稀释至刻度，静置30min。用1cm比色皿于分光光度计测定吸光值，通过绘制标准曲线来计算铝含量。2结果与分析2.1波长的选择吸取铝标准使用液2.0mL置于25mL的比色管中，依照1.2.2的方法步骤加入试剂，用1cm比色皿于分光光度计300～700nm波长范围扫描光谱，发现在640nm处的吸光值最大，因此本试验选择640nm作为吸收波长进行测定。2.2pH范围的选择吸取铝标准使用液2.0mL于25mL比色管中，依照1.2.2的方法步骤加入试剂，缓冲液pH值则分别选用第6页共9页4.0、4.5、5.0、5.5、6.0、6.5。用1cm比色...