回收苯乙酸新方法的研究蔡红光，李国洁（河北华旭药业有限责任公司，河北石家庄050031）[摘要]研究了回收苯乙酸的新方法，将含有苯乙酸的废水经过固体化，溶解于甲苯中，然后利用浓硫酸强氧化性除去杂质，氢氧化钠碱化、分离、脱色，再酸化得到纯净苯乙酸。[关键词]苯乙酸；回收[]TQ245.1+2[文献标识码]A[]1003-5095(2009）10-0036-02苯乙酸又名苯醋酸、苯基醋酸、苄基甲酸，是重要的医药、农药、香料等精细化学品中间体[1]。苯乙酸是一种重要有机化工原料，具有植物香味的片状白色结晶，工业品往往带有较难闻的气味。苯乙酸具有羧基、亚甲基氢和苯环的典型反应，生成许多有用的中间体，在医药、农药、香料等行业都有广泛的用途。苯乙酸主要用于青霉素生产过程中提高青霉素G的总产量,并用作配制香料、杀虫剂和植物生长调节剂的原料。在医药工业上主要用于制造青霉素G盐，其次用于制苯巴比妥、扑米酮、阿米替林心可定、地巴唑、氯克律、阿托品、解痉灵、环喷托酯、赛庚啶等。在农药工业上可用于制杀虫剂稻丰散、杀菌剂苯霜灵、除草剂三氯苯乙酸以及杀鼠剂大隆、鼠得克、杀它仗、硫大隆、敌鼠、氯鼠酮等。在香料工业，苯乙酸及其酯作为定香剂或修饰剂，广泛用于香皂、洗涤剂、清洁剂、化妆品、烟草、食品等。另外，苯乙酸还可用于制造高性能工程塑料、荧光增白剂、染料、液晶材料及有机合成等。我国青霉素系列产品的生产对苯乙酸的耗用率达82.16%。苯乙酸市场的好坏，在很大程度上与青霉素工业盐的命运相关。近几年，随着国内青霉素G盐及其下游产品工业的快速发展，苯乙酸的需求量呈现快速发展趋势。由于用途广泛，苯乙酸的合成一直受到人们的重视。几十年来，国内外研究人员不断地研究开发苯乙酸的新合成方法，取得了很大的进展。其合成方法有[2]氰苄水解法、苯法、苯乙酰胺水解法、电化学法、羰氰苄水解法[3]、苯乙酮法。但是大家忽略了在研究新合成方法时，更应注意如何回收苯乙酸，所以本文在回收方法做了很大的研究工作，并获得了成功。以含有苯乙酸盐的废水为原料，经过固体化，溶解于甲苯中，然后利用浓硫酸的强氧化性除去杂质，氢氧化钠碱化、分离，活性炭脱色，再酸化得到纯净的苯乙酸。1实验1.1仪器与试剂烧杯250mL；量筒500mL；分液漏斗250mL；恒温磁力搅拌器（河南爱博特科技公司）；玻璃棒；铁架台；升降台；WRS-1B数字熔点仪（上海精密科学仪器厂）；离心机；吸管（1、5mL）；量筒25mL；碱式滴定管25mL；锥形瓶250mL；广泛试纸；胶头滴管。苯乙酸盐废水；甲苯；工业级盐酸（浓度30%）；工业级氢氧化钠；活性炭；0.5000mol/L的氢氧化钠的标准溶液；分析纯的盐酸溶液（浓度20%）；酚酞指示剂。1.2酸化首先测定废水中苯乙酸含量，以浓度为0.3g/mL的废水为例，量取废水1000mL，加入盐酸调pH值为1，由于苯乙酸不溶于水，所以苯乙酸会成固体悬浮于水中，抽滤得到苯乙酸粗料354g，粗料颜色为黄色或褐色。1.3甲苯溶解取上述粗品100g，量取甲苯120mL倒入烧杯中，然后把粗品溶解到甲苯中，玻璃棒搅拌，待粗品全部溶解，然后导入250mL的梨形分液漏斗中。1.4硫酸氧化用移液管量取2mL95%的浓硫酸滴入分液漏斗，然后振荡分液漏斗，静止，分相，如此反复2～3次，直到溶液呈浅黄色为止。[收稿日期]2009-04-30[作者简介]蔡红光（1981-），男，助理工程师，主要从事生物化工方面的研究工作。第10期蔡红光李国洁：回收苯乙酸新方法的研究·37·1.5碱化取浓度为20%的氢氧化钠溶液调节分液漏斗中溶液的pH为14，振荡30min，静止30min，分相，水相为苯乙酸钠溶液，有机相回收利用。1.6脱色将上面得到的苯乙酸钠溶液放入烧杯中，加入2～3g活性炭，把烧杯放到恒温磁力搅拌器上搅拌脱色。温度70℃，脱色时间30min。1.7二度酸化在上面得到的苯乙酸钠溶液中加入浓度为20%的盐酸溶液调节溶液pH值到1，得到纯净苯乙酸。抽滤，得到固体苯乙酸92g。1.8鳞片化剂，在酸化时要把pH值调节至1左右，因为苯乙酸本身不溶于冷水，而且它又只是弱酸，只要pH值到1左右就证明盐酸已经过量。在碱化时采用氢氧化钠需要把pH值调至14左右，如果采用氨水的话，只需把pH值调至9左右即可，这也是实验的另一关键所在。通过...