pH值对水热合成黄铁矿型CoS2微晶的影响第27卷第1期2011年1月无机化学CHINESEJOURNALOFINORGANICCHEMISTRYVol|27No.195—99pH值对水热合成黄铁矿型CoS2微晶的影响谢玲玲吴荣李锦孙言飞简基康(新疆大学物理科学与技术学院,乌鲁木齐830046)摘要:本文以EDTA.2Na为辅助剂,Na:$20,.5HO为硫源,运用水热法制备了黄铁矿型CoS微晶,研究了溶液pH值对产物结构和形貌的影响.采用X射线粉末衍射仪(xRD),扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构和形貌进行了表征.实验结果表明,溶液为酸性环境时【I)H=1,3)可得到纯相的黄铁矿型CoS微晶,形貌为微米尺寸的空心球壳.溶液为中性和碱性环境时(pH=7,11),产物出现少量杂相,形貌变为规则的八面体晶粒.讨论了这些CoS:微晶的形成机制.关键词:CoS~;水热合成;pH值;形貌中图分类号:0614.81~2;07821;TB34文献标识码:A文章编号:1001—4861(2011)01—0095—05EffectsofpHValueonHydrothermalSynthesisofPyriteCoS2Micro-CrystalsXIELing—LingWURongLIJinSUNran—FeiJIANJi—Kang(DepartmentofPhysics,XinjiangUniversity,Urumqi830046,China)Abstract:PyriteCoS2micro—crytalsweresynthesizedunderhydrothermalconditionsemployingsodiumthiosulfatepentahydrate(Na2s203?5H2O)assulfursourceandethylenediaminetetraaceticaciddisodium(EDTA一2Na)asassistant.TheeffectsofpHvalueofsolutiononthestructuresandmorphologiesoftheproductswereinvestigated.X—raydiffraction(XRD)andscanningelectronmicroscopy(SEM)wereusedtocharacterizethestructuralfeaturesandthemorphologyofthesamples.TheresultsshowthatthemorphologiesoftheproductscouldbetunedbythepHvaluesofsolutions.Thepure—phasepyriteC0S2micro—crystalswithregularhollowsphere—likemorphologycanbeobtainedinacidenvironment(pH:1,3),whilewell—facetedoctahedron?shapedCoS2micro?crystalsweresynthesizedinneutralandalkalineenvironment(pH:7,11).ThemechanismsfortheformationsoftheCo52micro.crystalswerediscussed.Keywor~:CoS2;hydrothermalsynthesis;pHvalue;morphology黄铁矿型的CoS2半导体材料具有优异的光学,电学,磁学等性质【1】,如半金属铁磁性【2_3],高的自旋极化[31,在催化,光伏,电子等领域拥有重要的应用前景问近年来,制备CoS,的研究取得较大进展.尤其是在液相中制备具有特殊形貌和尺寸的CoS,纳米及微米晶的研究工作取得了一些重要的成果[5-131Qian等[51以乙二胺为溶剂.Na,S为硫源在130cC下合成立方体形貌的CoS纳米晶,粒径为20nm;Bi等[61用聚合物为模板合成了针状和棒状非晶CoS,纳米粒子:张玲等17]以NiSe作为晶种在碱性条件下水热合成CoS,晶体.并对产物进行结构精修.证实产物为黄铁矿型CoS,王敏等[8]报道了无模板,无表面活性剂.水热合成立方相的CoS,空心微球.段鹤等『l3】采用溶剂热法.以甲苯为溶剂.多硫化纳为硫源.制备了CoS2纳米晶在溶液相中生长晶体,体系的pH值对产物的收稿日期:2010—08—03.收修改稿日期:2010.09—08.新疆大学博士科研启动基金(N0.BS080109);新疆自治区教育厅高校教师科研项目(No.)(JEDu20o8lO5)资助.通讯联系人.E-mail:jianjikang@sina.corn;会员登记号:$410800120M.无机化学第27卷物相和形貌有较大影响Il4j.本文以EDTA一2Na为辅助剂,以Na2S:O3?5HO为硫源,水热合成了CoS:微晶.讨论了溶液pH值对产物物相和形貌的影响.通过调整溶液的pH值,使产物CoS的形貌从空心微球转变为规则的八面体晶粒.1实验部分1.1样品的制备原料为氯化钴(CoC1.6H,O,分析纯1;EDTA.2Na(C10Hl4N208Na2?2H2O,分析纯);硫代硫酸钠(Na2S2O3?5HO,分析纯);氢氧化钠(NaOH,分析纯);无水乙醇(CHCHOH,分析纯);去离子水.将35mL去离子水注入容积为45mL的反应釜中并投入4mrnolEDTA一2Na.待充分溶解后.按反应物比为nCoCl,"6H,O/n'【)1洲.=1/2加入反应物并用磁子搅拌器搅拌l5min,充分混合后,滴入pH:12的氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值.反应釜密闭后置于恒温箱中,18OcC下反应24h后取出.自然冷却至室温滤出釜底沉淀物,用无水乙醇和去离子水清洗数次,在60℃下真空干燥6h,收集样品并进行测试1.2样品的表征...