»o<r■■■»o<c»o«»-o«分析与测试3»MC»♦«W<xMo<MO<利用液上顶空气相色谱法测定系统冷冻液氯化钙.乙二醇溶解的乙怏.氯乙烯曾宪忠(新汶矿业集团泰山盐化工分公司质检部，山东泰安271024)摘要:利用液上顶空气相色谱法对系统冷冻液氯化钙、乙二醉溶解的乙块、氯乙烯进行了定性定晁分析。关键词：气相色谱法;液上顶空法；氯化钙；乙二醇;乙烘；氯乙烯：0657.7*1文献标识码：A：1008・021X(2008)12-0037・02DeterminationofAcetyleneandChlorethyleneinCalciumChlorideandGlycolfromRefrigeratedFluidofSystembyHeadspaceGasChromatographyZENGXian-zhong(XinwenMiningGroupTaishanSaltChemicalBranch,Taian271024,China)Abstract:Aheadspacegaschromatographywasusedforthequalitativeandquantitativeanalysisofacetyleneandchlorethyleneincalciumchlorideandglycolfromrefrigeratedfluidofsystem.Keywords:gaschromatograph；headspace；calciumchloride；glycol；acetylene；chlorethyleneo前言目前因化学分析法及其它分析手段无法对其系统冷冻液氯化钙、乙二醇溶解乙烘、氯乙烯的定性定量分析。利用液上顶空气相色谱法分析系统冷冻液氯化钙、乙二醇溶解乙烘、氯乙烯的定性定量分析。对其分析方法，国内文献尚未见报道。为解决此问题，査阅了大量文献，并做了大量实验，最后优选岀气相色谱法，可利用一根色谱柱一次进行测定，该法操作简单、准确度高灵敏度髙、重现性好，经生产工艺实践分析数据完全符合工艺要求，对安全生产、设备检修提供了可靠的指导性数据。结果令人满意。1实验部分1.1仪器与试剂气相色谱仪$790n型气相色谱仪，不锈钢柱：5mx(J>4mm,3mx注射器：lmL；恒温箱:控温精度±.代；顶空瓶：25mL；注射器：lmL、5mL注射器,10~100激L微fit注射器;医用反口橡皮塞。甲醇:优级纯;氯乙烯:纯度99%以上；乙块:纯度98%以上；固定相；10%TCP+1%TWeen60On,C-22；ODPN,C-22；载气：高纯氮气；标准气：乙怏：5xl0",氯乙烯0.5%自配。1.2测定条件检测器：氢火焰(FID),柱箱温度：7or,检测器：150尤；进样器温度载气:氮气，载气流拭：0.1ImL/min；总压：0.3MPa,H2：0.IMPa,空气：0.IMPa,进样量：lmL,灵敏度1.3分析原理通过注射器进样，定量进入色谱柱，各组分流经色谱柱时被分离，进入检测器，各组分在检测器燃烧,产生相应的正负离子流产生相应的电信号，经过色谱工作站数字处理得出被测组分的含］1.4实验步骤采用外标法定量分析。1.4.1乙烘、氯乙烯标准贮备液取25mL顶空瓶封好口，插在反口塞上抽一长针头,另插一短针头，由短针向比色管内通人氮气进行对瓶内置换空气,加入约10mL甲醇，称重，准确至0.lmge用带气密阀的注射器分别吸取5n)L乙收稿日期：2008-01-01作者简介:曾宪忠(I960-),男，化学分析技师，从事色谱分析技术色谱维修技术20年。烘、5mL氯乙烯，在甲醇液面上方5mm处缓缓注入液面上。重新称重,摇匀。由净增重量计算乙烘、氯乙烯浓度,此溶液为乙烘、氯乙烯标准贮溶液备用。1.4.2标准曲线的绘制取5个25mL顶空瓶，封好口进行对瓶内置换空气，注人10mL纯水,用微量注射器分取不同体积的乙烘、氯乙烯标准贮溶液置于顶空瓶内使浓度分别为l.Opig/L^lO^g/Lo将标样放人60%恒温箱中平衡40min,由顶空器注射器抽取液上气体ImL,进色谱仪分析，记录峰高。每个顶空瓶只能取气一次。用纯水测定空白绘制浓度-峰高校准曲线。经测定，各组分的保留时间见表lo表1各组分的保留时间名称保留时间/min顽2?715_______________氯乙烯3.101_____________按选定测定条件启动色谱仪,待仪器稳定后,将各标准气样分别通过注射器进样经色谱工作站处理得出标准曲线。1.4.3样品测定方法取10mL试样液于25mL顶空瓶中，封口后在60七恒温箱中平衡40min,选定分析条件启动色谱仪，待仪器稳定后将被测样品取上部气体ImL注射进样分析,经色谱工作站处理得出被测组分的含量。氯乙烯浓度(M)二Gh/f式中：Ch——氯乙烯标准溶液浓度,mg/L；hH------标准溶液峰高,mm；h】——相同进样量的样品峰高,nun。乙块浓度(»ig/L)=C2ih2/・％式中：C2i——乙烘标准溶液浓度,mg/L；h2i-----标准溶液峰高,mm；h2——相同进样量的样品峰...