ICS71.100.70Y42DB37山东省地方标准DB37/T××××—××××化妆品中2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇的测定高效液相色谱法Determinationof2-Bromo-2-nitropropan-1,3-diolincosmetics—Highperformanceliquidchromatography××××-××-××发布××××-××-××实施山东省市场监督管理局发布前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由山东省市场监督管理局提出、归口并组织实施。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东众合天成检验有限公司。本标准主要起草人：侯广月、周莉莉、杜营、杨帆、卞英芳、王一村、刘丽洁、李大为、许士明、汪英英、刘金霞、徐正、武笑颖、李娜、刘忠强、曹世源、邹惠玲、苏本玉、李倩。化妆品中2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了化妆品中2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇的高效液相色谱测定方法。本标准适用于液态、半固态等乳霜类和部分膏霜类化妆品中2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇的测定。本标准的方法检出限为0.01g/kg，定量限为0.03g/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理用甲醇水溶液提取试样中的2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇，用配有紫外或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定，以色谱峰的保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1试剂4.1.1甲醇：色谱纯。4.1.2乙酸铵。4.1.3正己烷：色谱纯。4.1.4氯化钠。4.2试剂配制4.2.1乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，加入适量水溶解，用水定容至1000mL，经0.22μm水相微孔滤膜过滤后备用。4.2.2甲醇水溶液（84%，体积比）：量取84mL甲醇，加水16mL，充分混匀。4.2.3水饱和正己烷：取200mL正己烷于250mL分液漏斗中，加入少量水，剧烈振荡，静置分层后，弃去下层水层即得。4.3标准品2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇（CAS号：52-51-7），纯度不低于99.0%。4.4标准溶液配制4.4.12-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇标准储备溶液（1.0mg/mL）：准确称取0.025g（精确至0.1mg）2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇标准品，用甲醇（4.1.1）溶解并定容至25mL，配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，2℃～8℃冷藏保存，有效期3个月。4.4.22-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇标准工作溶液：将2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇标准储备液（4.4.1）用甲醇水溶液（4.2.2）依次稀释成0.4μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL的系列标准溶液。使用前配制。4.5材料4.5.1有机相微孔滤膜：0.22μm。4.5.2塑料离心管：50mL。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。5.2分析天平：感量分别为0.1mg和0.01g。5.3超声波清洗器。5.4涡旋混合器。5.5离心机：转速不低于6000r/min。5.6分液漏斗：250mL。6分析步骤6.1试样提取6.1.1液态化妆品称取试样1.0g（精确至0.1mg），置于50mL具塞离心管中，准确加入25.00mL甲醇水溶液（4.2.2），涡旋混合均匀，超声提取25min，6000r/min离心5min，取上清液经有机相微孔滤膜（4.5.1）过滤后上机测定。6.1.2乳类、膏霜类化妆品称取试样1.0g（精确至0.1mg）和2g氯化钠，置于50mL具塞离心管中，准确加入25.00mL甲醇水溶液（4.2.2），涡旋混合均匀，超声提取25min，6000r/min离心5min，取上清液经有机相微孔滤膜（4.5.1）过滤后上机测定；若离心后上清液仍浑浊，以6.1.3进行试样提取。6.1.3部分膏霜类化妆品称取试样1.0g（精确至0.1mg）和2g氯化钠，置于50mL具塞离心管中，准确加入25.00mL甲醇水溶液（4.2.2），涡旋混合均匀，超声提取25min。加入10mL水饱和的正己烷（4.2.3），涡旋，离心，用吸管将上层正己烷絮凝状固体仔细吸净弃去。在下层溶液中再加入10mL水饱和的正己烷（4.2.3），涡旋，离心，弃去上层正己烷。6000r/min离心5min，取上清液经有机相微孔滤膜（4.5...