丙环哩•喘菌酯在玉米与土壤中残留研究摘要：经过对样品前处理过程的研究和优化，建立了丙环哩和囉菌酯的气相色谱分析方法。样品经乙睛水溶液提取分配后，用弗罗里硅土小柱净化，采用气相色谱(11-ECD)测定。方法中目标物在50〜2000ug•L-1浓度范围内线性良好，相关系数分别为0.9991和0.9994。在5,50,200ug•kg-13个添加浓度水平下，平均加标回收率在79.2%〜110.9%之间，相对标准偏差不大于15%o该方法可灵敏、简便、快速地测定玉米中丙环哇和11密菌酯的残&田O关键词：丙环吐；囉菌酯；残留；玉米；土壤中图分类号：S513文献标识码：ADOI编码：10.3969/j.issn.1006-6500.2014.02.018AnalysisofResiduesofPropiconazoleandAzoxystrobininCronandSoilLIHui,LIULei,ZHANGYu-ting,SHAOHui,LINa,LIJing,SONGShu-rong,GUOYong-ze(TianjinInstitutionofAgriculturalQualityStandardsandTestingTechnology,Tianjin300381,China)Abstract:Throughstudyingandoptimizingofsamplepreparationprocess,angaschromatographymethodwasdevelopedforpropiconazoleandazoxystrobinincronandso订.Thesamplewereextractedwithacetonitrilandwater,cleaned-upbyanmagnesiumsilicatesolidphase,andanalyzedbyGC-ECD.Thestandardcalibrationcurvesfortwopesticidesshowedhighcorrelationcoefficientsovertherangeof50〜2000Ug•LT,withthecorrelationcoefficientsbetween0.9991and0.9994.Theaveragerecoveriesoftwopesticidesatthethreelevelsof5,50and200ug•kg-1werebetween79.2%and110.9%,withtherelativestandarddeviation(RSD)lessthan15%.So,thismethodcouldbefurtherappliedtodetectionofpropiconazoleandazoxystrobinincronandsoil.Keywords：propiconazole；azoxystrobin；residue；cron；soil丙环呢属于三哩类杀菌剂，对叶斑病、小麦全蚀病、粒黑粉病等有较好的防治效果［1-2］,喘菌酯是甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，对几乎所有真菌纲病害均有良好的活性，这两种农药均属于新型高效、广谱、内吸性杀菌剂［3］。囉菌酯与已有杀菌剂无交互抗性，因而常被用于制作混剂，18.7%丙环哩・11密菌酯悬乳剂为最常见混剂之一。丙环吐和囉菌酯在实际生产中均被广泛使用，因此，开发农作物中丙环哇和囉菌酯的残留分析方法，对农产品安全和合理用药具有重要意义。目前对农产品中丙环哇和11密菌酯杀菌剂残留量的检测方法虽已有报道，但针对其混剂的检测方法研究，以及在油脂和淀粉含量均较高的玉米等农作物中的检测方法研究国内未见报道，本试验应用气相色谱（U-ECD）对18.7%丙环呢・11密菌酯在玉米和土壤中的残留分析方法进行了研究，以期为此种农药在农产品中的安全评估工作提供参考依据。1材料和方法1.1仪器与试剂安捷伦气相色谱仪（美国Agilent公司）；HZQ-C空气浴振荡器；旋转蒸发仪（Laborota4000efficient,德国Heidolph）；旋涡混合器（QL-901,江苏海门其林贝尔仪器制造有限公司）等。农药标准品纯度：丙环哩（96.5%）；囉菌酯（99%）,由德国Dr.Ehrenstorfer公司购买。前处理使用的乙月青、正己烷、丙酮、无水硫酸钠、氯化钠均为分析纯。作为定容试剂，流动相使用的正己烷和丙酮为色谱纯。弗罗里硅土柱（1000mg,6mL）o分别称取标准品各5.00mg放入50mL棕色容量瓶中，用丙酮溶解并定容至刻度，配制成浓度为100Pg•inL-1的标准储备液，于4°C条件下保存，备用。1.2样品前处理方法1.2.1提取称样品20.Og置于具塞锥形瓶中，加20mL水和40mL乙睛振荡30min,用20mL乙睛洗涤残渣，合并滤液至装有少量氯化钠的分液漏斗中，振荡3min,静置10min,取上层有机相过无水硫酸钠，用20mL乙惰洗无水硫酸钠，减压浓缩至干，待净化。1.2.2净化样品浓缩残留物用3mL正己烷溶解待净化。弗罗里硅土净化柱依次用5mL正己烷和5mL丙酮+正己烷（体积比1+9）活化，然后将样品溶液上样，开始收集。再用lOmL丙酮+正己烷（体积比3+2）进行洗脱，收集洗脱液，40工下减压浓缩近干，用2mL丙酮+正己烷（体积比1+1）定容待测。1.3色谱条件Agilent7890A气相色谱仪。进样口：260°C,不分流进样；进样体积：2uL；载气：高纯氮气（299.999%）。色谱柱（HP-5）...