橡胶防老剂4020合成方法的研究维普资讯辽阳石油化工高等专科学校学报Junl0,yntohm￣tColgorafL￣olgPereelleeVL1Noo.1.1MIc95rhl9第坞n%橡胶防老剂42合成方法的研究00一卷年第l局;(i高科有工f梁丽等学机糸克永校海i民宋吉郭燕丽专化：杨永研(阳石油化纤公司化工三厂，阳辽辽摘要探讨了利用对氨基酚、甲基异丁基鹤、i苯胺在常压下合成橡胶防老剂甲.、4200的可能性，并在大量测定数据的基础上，对新两种方法生产的产品的性能进行1老对比.关删墼{l;继‘中圉资料分类号：Q342T1.4橡胶防老剂42为N(.一二甲基丁基).00一1》.N—苯基对苯二胺的代号，属于对苯二胺防老剂，广泛用于飞机它汽车、自行车轮胎及防水工程等橡胶制品中具有特男优它异的防护性能.以往的橡胶防老荆42的合成工艺都在高压下进行，00大体上可以分为两种方法，—种是用4一氨基二苯胺与甲基异丁基酮，在高压下经催化加氢缩合而制得-:即HsH《_gt;_H_lt;N__u一H一H蔷：o-t-scuccHcH《—》.—_lt;—≥—H—H厂—N__—Hc广HcaHo】H卜N—H+2[]另一种方法是用N(.—二甲基丁基)对氨基酚在催化作用下与苯胺在20一13一1_2o3亡反应制得.即；dCH。NH。+Hu一cH-—ns—.HsHNHcsHH-cHrH_cH3+H:】一_ou这种=在压行，增了备资操难，也加生两方高—的不加设投和作度同增了,但时产的危险篷}另一方面，这两种合成工艺所用的原料均为精鲴化工中间因而产品的成体，本文子____年7194月2日收到维普资讯辽阳石油化I高等专科学校学报第1卷第lI期本较高.寻找一种安全廉价的生产4200的方法.一直是人们多年来努力的方向.国外虽有文献报导过这方面的研究情况.一直未曾见到过具体的工艺方案.但为此，笔者对42的台00,成方法进行了探讨.1实验部分11主要原料式.剂对氨基苯酚(工业级)甲基异丁基甲酮(;俗名：穴碳酮)工业缀)二甲苯(剂级)甲(:试；酸(业级)苯胺(工；工业级)氢氧化钠(;试剂级).12反应原理.42的结构式为：00一。CH3一CH3.;—N—/、一H-H—:c—HH/N-。——H—3_gt;CcH—c本实验按如下三步反应进行：()i对氨基酚与甲基异丁基酮反应，生成对一13.一二甲基亚丁基氨基苯酚与水即CH3CI-iHo--H+一-nHc--一c-CH,CHjH:LHnc。。-H-()第一步反应的产物对一13三甲基亚丁基氨基苯酚与甲酸反应，2将.一生成N一(13二甲墓丁基)一一对氨基酚，:即CHaCH3Ho---cH:一一H,+HC。。HCHjHHH一cH3一cH+c。:一()第二步的合成产物N(.一二甲基丁基)对氨基酚与苯胺反应，3将一1-3一生成42.:00即CH}CH0H+HH-cH一H一维普资讯____年(第3)95总2ni梁克民等：胶防老荆42橡O0合成方法的研宽CH,CHs25《13实验装置.HHH弋：,H。+氨实验在l立升四口瓶内进行，口接有温度计.瓶根据需要连接不锈钢真空搅拌器、六玲凝管、水器、脱精馏柱与真空泵相连用可调电热加热套加热.14实验方法.()1对氨基酚与甲基异丁基甲酮进行缩台反应按一定比例向反应瓶中加入甲基异丁基甲酮和氨基酚，在搅拌下加热至13时，3;C沸腾并有水脱出，明缩台反应在l3说3℃开始.保持温度13由蜕出水量判断其反应终3℃,点.反应结束停止加热，内有大量结晶生成.瓶向反应瓶中加入一定量的溶剂二甲苯，释整个物系后，稀加热精馏，精馏出未反应的甲基异丁基甲酮.()氢反应2加向反应瓶内加入一定量的甲酸.升温至18,0;回流反应过程中有气泡选出.C()一(.一二甲基丁基)对氨基酚与苯胺反应3N13一加氢反应结束后，却反应产物，冷当温度降至7℃时，入一定量苯胺和新型催化0加剂，升温至10开始沸腾，2;C,并有水脱出，保持温度10由脱出水量判断其反应终点.2;C,()处理4后将反应瓶内温度降至6;,0加入一定量NO搅拌以中和物系中未反应的甲酸.CaH,为除去产物中的金属离子，向物系中加入一定量的吸附剂，7℃下搅拌2小时，在O然后真空过滤，弃渣留液.将滤液真空精馏，除去二甲苯及轻组分杂质，余下釜底产物，落盘冷却，得黑褐色熔块，即为产物.以下简称为新法42.0。束实验工艺流程如图1所示：‘催化剂舀NOaH溶液吸附剂{’l42O0tl●}渣二甲苯和轻组分杂质瞳1台成4200实验流程简匿维普资讯26辽阳石油化工高等专科学校学报第.卷第111期2实验结果与讨论21新法42.00的测定()1结构测定将实验产物用红外线光谱议测定.得到其光谱图，图2所示：如将图2与西德产...