拟缺香茶菜化学成分的研究陈慧平1邹敏1李继成2赵志鸿1王桂芳1张壮丽1张小俊1(1河南省<郑州大学>医药科学研究院河南郑州450052)(2郑州大学药学院河南郑州450001)【摘要】目的对拟缺香茶菜(花和果实部位)的化学成分进行研究。方法釆用色谱技术进行分离，通过NMR等波谱方法鉴定化合物结构。结果分离并鉴定了5个化合物，根据理化常数和波谱学数据分别鉴定为：(1)鄂西香茶菜素Henryin(ReniforminA)(2)王枣子甲素WangzaozinA(3)Epinodosin(4)齐墩果酸(5)KamebacetalA。结论化合物1和3是首次从该植物中得到。【关键词】拟缺香茶菜二祜化合物化学成分柱层析结构鉴定【中图分类号】R284【文献标识码】A【文章编号】2095-1752(2012)30-0160-02拟缺香茶菜属于唇形科香茶菜属植物，香茶菜属植物在全世界约有150多种，有30多种原植物在民间作药用。这些植物具有清热解毒、活血化瘀、抗菌消炎、抗肿瘤及治疗肝炎等功效，且对癌症患者有缓解症状的作用。近十年来，在香茶菜植物中共分离了23个新化合物，其中有三帖、醇、脂肪酸以及少量的黄酮等化合物，但主要成分是二惦化合物。研究表明该属植物的二话化合物具有广泛的牛理活性。基于这一点，本论文着手研究了河南栾川龙峪湾产的拟缺香茶菜。用乙醯提取植物中极性较小的化合物，利用色谱柱层析法对该活性部位进行分离，得到5个纯净的化合物单体。利用四大谱(紫外、红外、核磁和质谱)对化合物进行结构鉴定。根据理化常数和波谱学数据分别鉴定为:(1)鄂西香茶菜素Henryin(ReniforminA)(2)王枣子甲素WangzaozinA(3)Epinodosin(4)齐墩果酸(5)KamebacetalAo1仪器和材料熔点测定用北京科仪电光仪器厂牛产的XT-4A显微熔点测定仪测定；IR光谱用PerkinElmer983型红外光谱仪测定，KBr压片；1H和13HNMR用瑞丄布鲁斯公司生产的DPX-400型超导核磁共振谱仪；质谱是用美国奥特斯公司生产的WatersQ-TOFMicro质谱仪；试验用柱色谱硅胶(200-300B)和薄层色谱硅胶(GF254)都是青岛海洋化工厂产品。2提取与分离取拟缺香茶菜花和果实部位380克，剪为7・8毫米的小段，用无水乙瞇3500ml浸泡21天，滤纸常温下过滤，减压浓缩得到墨绿色提取浸膏9克，把9克膏体，活性炭脱色，得到淡黃色膏体5克。取制备好的乙醴提取物3克，上常压硅胶柱，依次用9.5:0.5,9:1,8:2,736:4,5:5的氯仿：丙酮洗脱剂洗脱，经过反复上色谱柱及重结晶等方法得到5个化合物单体。2结构鉴定化合物1:为白色针状晶体(甲醇)，Mp.200-201°C,C22H32O6,M+:392,根据1H-NMR数据可以推测该化合物分子中可能含有2个甲基[&delta;H0.87(3H.S)]和[&delta;H0.95(3H.S)],5个亚甲基[&delta;H1.01-1.99],1个乙酰基[&delta;H2.16(3H.S,OAC)],[&delta;H3.33(lH.m/H-13),[&delta;H4.81(lH.m/H-7)],[&delta;H5.41(1H.S,H-14)4&delta;H6.15(lH.d,OH-l)，[&delta;H7.27(1H.S,OH-14).该化合物的13C-NMR数据中，地磁场区域可以看到可以看到一个按基基团[&delta;C208.72,c-15],—个烯桂不饱和键[&delta;cl47.79,c-16;&delta;cll7.97,c・17],另外从红外谱图上有3508.26cm-l为疑基伸缩振动峰。从质谱图上可以看岀：该化合物的分子量为392.以上波谱图显示该化合物的碳数目为22个，其中1个甲基，5个亚甲基，1个拨基，「个乙酰基。根据以上信息及经验推测该化合物可能为鄂西香茶菜素Henryin(ReniforminA),将其核磁数据与文献报道⑴鄂西香茶菜素Henryin(ReniforminA)^据对比，数据基本一致。确定该化合物为鄂西香茶菜素Henryin(ReniforminA)c化合物2:mp：217-218°C,分子离子峰334,IR(KBr)Vmax:1727.98cm-1,1648.39cm-l,lH-NMR(CDC13):6.15,5.39,4.91(lH,brs,14a-H)/4.33(lH/dd,J=12.0,J=4.4Hz/7J3-H)/3.32(lH/tJ=2.8-Hz/3&alpha;-H)/1.19(3H,s/20-Me),0.91(3H,s,18-Me),0.86(3H,s,19-Me).再有13C-NMR数据与文献⑴对照值一致，确定该化合物为WangzaozinA.化合物3:的分子离子峰数据为362,其结构特点为CJ和C・7位形成内酯环,在此类化合物中，6&alpha;-H通常在&delta;6.00ppm左右呈现一单峰。l&szlig;-H在4.8・5.8处呈现双二重峰,分子结构中有ll&beta;-0H取代吋,通常在&delta;3.60-3.85ppm之间有二重峰信号为其特征峰，该化合物在&delta;3.61ppm...