：1000-7571(2004)03-0017-03肺0V）-3,4•二轻基苯甲酸-吐温40化学发光体系的研究及其应用谢成根•，李淮芬（皖西学院化学系，安徽六安237012）摘要：基于在表面活性剂吐温40存在条件下，3,4-二務基苯甲酸与钵M在酸性介质中发生化学发光反应.建立了测定微M3,4.二務基苯甲酸的化学发光分析法。该法测定3,4-二務棊苯甲酸的线性范国为8.0xiO-7~1.0xiO-4mol/L.检岀限为5.0xiO-7mol/L,相对标准佗差为3.0%（8.0x10-6mol/L3,4-X^基苯甲酸，”=11）。该法应用于漫定涝河水中加入的3,4.二務基苯甲酸.结果令人满意。关键词：化学发光;钵血;3,4.二垣基苯甲酸；吐温40：0657.39文猷标识码：A3,4.二轻基苯甲酸（DHBA）,又称原儿茶酸，是一种广泛存在于水果、蔬菜、豆类、坚果、烟草等高等植物中的天然酚酸类化合物，它具有良好的抗氧化、降血压和抗消化道、膀胱等器官癌变作用，是食品工业尤其是果汁饮料、酒类产品质駐检测的重要指标。因此，研究测定微量DHBA方法具有重要意义。目前已报道的测定DHBA的方法较少，主要有高效液相色谱法、紫外可见分光光度法、荧光检测法［_2〕、GGMS⑶等。化学发光分析因其检出限低、线性范围宽以及仪器简单，而备受人们的关注。但迄今，文献上直接利用化学发光测定DHBA的报道较少，崔华等⑷利用DHBA对鲁米诺-H2O2-Co24化学发光的抑制作用建立抑制法测定DHBA的化学发光分析法，但测定DHBA的灵敏度和线性范围不够理想。本文基于在酸性介质中，钵0V）氧化DHBA产生化学发光，吐温40对该发光体系具有增敏作用，结合流动注射分析技术，建立了流动注射化学发光测定DHBA分析方法。该法仪器简单、操作方便、分析速度快，线性范围宽（8.0x10・7~1.0x10-4mol/L）,检出限低（5.0XW7mol/L）,用于测定涝河水中加人的DHBA,回收率较好。1实验部分1.1仪器和试剂TFFM-D型流动注射化学发光仪（西安瑞迈电子有限公司），流路如图1所示。图1流动注射化学发光分析流程图Fig.lSchematicdiagramofflowiiyectionsystemforCLdetectiona：样品；b：吐温40;c：H2SO4;d：W»（］V）;P：蟠动泵；V：进样阀；c：流动池；W；废液；PMT：光电借增竹；HV：负奇压：R：记录仪。DHBA标准储备溶液：1.0x10-3mol/L,称取0.0154gDHBA,用水溶解，转入100mL容斌瓶中，定容，于4X：冰箱中保存。使用时逐级稀释，为标准工作溶液；钵0V）标准储备溶液：1.0x10-2mol/L，称取0.4043gCe（SO4）2•4H2O（±海跃龙金属有限公司），用1.0mol/LH2SO4溶解并定容至100mL,使用时逐级稀释，为标准工作溶液；吐温40溶液：体积分数为8%；硫酸：1.0mol/Lo所用的试剂均为分析纯，水为二次蒸谐水。1.2实验方法按图1所示的流程，使用进样阀将一定体积的DHBA标准溶液或样品溶液注入到钵㈣、硫酸和吐温40混合溶液的载流中，记录发光信号，以峰高定量。HVPMT收稿B期：2003-6-24基金项目：安徽省教育厅自然科学基金资助项目（2002k}323zc）作者简介：谢成根（1966-）,男（汉族），副教授，硕士，主要从事分析化学教学与科研工作。2结果与讨论2.1化学发光动力学曲线DHBA在硫酸介质中与钵（IV）几乎无发光产生（图2中曲线a）；如在反应体系中加入吐温40后，化学发光强度明显增强（如图2中曲线b）,约2s化学发光强度达到峰值，6s发光强度衰减至本底附近;化学发光的峰高与DHBA的浓度在一定范围内呈线性关系。图2化学发光动力学曲线Fig.2Kineticcurvesofchemiluminescence2.2条件优化实验2.2.1流路参数的选择：在饰（IV）的浓度为1.0X10"4mol/L，硫酸浓度为1.0mol/L,吐温40体积分数为8%,DHBA浓度为8.0x10'6mol/L时，试验流路参数对发光强度的影响。结果表明，随泵速的加快，发光强度增大，考虑到试剂的用量，选择每条管路流速为1・5mL/min,流通管内径为2mm,采样管长度为12cm,负高压为900V,增益为2。2.2.2反应介质及其浓度的影响：本文分别以1.0mol/LHC1,H2SO4,HNO3,H3PO4为反应介质，试验它们对钝㈣-吐温40-DHBA化学发光体系发光强度的影响。结果表明，在硫酸介质中化学发光强度大，发光信号稳定，故选用硫酸作为反应介质。同时考察了硫酸浓度对化学发光强度的影响，结果表明，当硫酸浓度为1.0mol/L时，发光强度最大，故选择硫酸浓度为1.0...