盐酸标准滴定溶液的测量不确定分析

盐酸标准滴定溶液的测量不确定度分析发表时间:2010-9-20:《中国科教博览》2010年第9期供稿作者:张霞[导读]测量不确定度是表征合理赋予被测量之值的分散,与测量结果相联系的参数张霞(济源市质量技术监督检验测试中心,河南,济源,454650)摘要:本文分析了盐酸标准溶液标定过程中的误差,对最终标定结果进行了不确定度评估,证实了此标定方法的总扩展不确定度为0.00050mol/L关键词:标准溶液分析:X374文献标识码:A:1811-8755(2010)09368引言测量不确定度是表征合理赋予被测量之值的分散,与测量结果相联系的参数。测量不确定度反映对测量结果有效性的信心。在理化分析中,一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是一种常用化学定量参比物质,其标定值的准确性直接影响常规分析质量。现以GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》为依据配制并标定盐酸溶液(0.1mol/l),并根据JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》分析其测量不确定度的因素,并计算出从标定过程中得到的不确定度。-、试验方法及过程部分1、测定方法准确称取于270°C〜300°C高温炉灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠(99.95%〜100.05%)约0.2g左右,置于三角瓶中,加50mL水---本文来源于网络,仅供参考,勿照抄,如有侵权请联系删除---使之溶解,加10滴漠甲酚绿-甲基红指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点同时做空白实验。2、主要仪器设备与试剂电子分析天平:最大称量200g,精度0.1mg酸式滴定管:50mL,A级3、标定过程依据GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》的要求,由两人进行实验,分别各做四平行,即“四平行八对照”。在测定结果极差的相对值满足标准规定的前提下,取两人八平行测定结果的平均值做为标定结果。4、结果的计算c(HC1)=m—A(久-血)必式中:c—盐酸标准溶液的浓度,mol/lm—基准无水碳酸钠的质量,gV1—滴定消耗盐酸标准溶液的体积,mLV0—空白试验消耗盐酸标准溶液的体积,mLM—与1.00mL相当的以克表示的基准无水碳酸钠的质量,取0.05299一、不确定度的评定与讨论数学模型(各字母的意义同上)mc(血)=(%-给凹仁测量不确定度的來源从盐酸溶液的标定过程和数学模型来着,标定结果不确定---本文来源于网络,仅供参考,勿照抄,如有侵权请联系删除---度的主要有以下五方面引起:(1)测量的重复性(A类不确定度);(2)基准无水碳酸钠的纯度;(3)测量使用的电子分析天平;(4)使用的量具及影响体积的相关因素;(5)其它相关常数。2、不确定度分析(1)A类评定的标准不确定度:重复测量的不确定度分量uAo(2)由m的误差引入的标准不确定度分量uh主要由基准无水碳酸钠的纯度和电子分析天平示值误差等引起。(3)由W、V0的误差引入的标准不确定度分量u2:由50mL移液管、实验室环境温度和滴定终点带入。(4)其它相关常数u3:主要由基准无水碳酸钠的摩尔质量引起。3、各标准不确定度的评定3.1uA的计算---本文来源于网络,仅供参考,勿照抄,如有侵权请联系删除---表1为实验员甲的测量数据,单次测量的标准偏差为---本文来源于网络,仅供参考,勿照抄,如有侵权请联系删除------本文来源于网络,仅供参考,勿照抄,如有侵权请联系删除---表13次数Q1^3卩4心结果(mol/1)20.09337220.09337020.093387P0・093373Q“平均值X](mol/lX0.0933762表2为实验员乙的测量数据,单次测量的标准偏差为埶-乃)旦=1・2X10~5mol/l^"2T所以以上两组数据的合并标准偏差为:=怡】-1打+伍2-1血2=I(4-1)(3.7X10-5)2+(4-1)(1.2X1Q-7彳仏-1)+滋-1)V(4-1)+(4-1)=2.7X10'5mol/l^即A类评定标准不确定度是:g=2・7X10F自由度九=6“3.2u1的计算(1)基准无水碳酸钠的纯度引入的标准不确定度uX:基准无水碳酸钠的纯度为1.000010.0005,视为矩形分布k=V3,其不确定度为u11=0.0005/=2.9x10-4g(2)电子天平引入的标准不确定度分量u12:在标定中称量样品时(设样品的称取量为m=0.2000g),用到电子天平,那么电子天平的示值不确---本文来源于网络,仅供参考,勿照抄,如有侵权请联系删除---定度会...

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