分光光度法测定农灌水中三氯乙醛的优化研究朱琳摘要[目的]为准确监测农灌水中三氯乙醛含量，解决四氯化碳禁用后显色剂的提纯问题，同时提高实际分析的便利程度，对分光光度法测定三氯乙醛的部分环节进行改进。[方法]用硅酸镁吸附剂替代四氯化碳对吡唑啉酮显色剂进行提纯，改用丙酮体系中的三氯乙醛标准溶液成品替代手工配制水系三氯乙醛标准溶液。[结果]新制或用硅酸镁提纯久置显色剂可得到较低的空白值和较好的显色能力，改用丙酮溶剂中的三氯乙醛标准溶液成品可提高分析的便利程度。[结论]经验证，校准曲线、检出限、精密度、准确度等指标与HJ/T50—1999相当，可满足农灌水监测及评价需求并易于推广。关键词分光光度法;三氯乙醛;农灌水;优化X832A文章編号0517-6611（2021）16-0187-03doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2021.16.050开放科学（资源服务）标识码（OSID）：OptimalStudyontheDeterminationofChloralinAgriculturalIrrigationWaterbySpectrophotometryZHULin（HuangshanEcologicalEnvironmentMonitoringCenterofAnhuiProvince，Huangshan，Anhui245000）Abstract[Objective]Inordertoaccuratelymonitorthecontentofchloralinagriculturalirrigationwater，solvethepurificationproblemofchromogenicreagentaftercarbontetrachloridewasbannedandimprovetheconvenienceofpracticalanalysis，someaspectsofspectrophotometricdeterminationofchloralwereimproved.[Method]Usemagnesiumsilicateadsorbentinsteadofcarbontetrachloridetopurifythepyrazolonecolorreagent，andusethechloroacetaldehydestandardsolutionfinishedproductintheacetonesystemtoreplacethemanualpreparationoftheaqueouschloroacetaldehydestandardsolution.[Result]Newlypreparedorpurifiedlongtimechromogenicreagentwithmagnesiumsilicatecouldobtainlowerblankvalueandbetterchromogenicability.Theconvenienceofpracticalanalysiscouldbeimprovedbyusingstandardsolutionofchloralinacetonesolvent.[Conclusion]Thecalibrationcurve，detectionlimit，precision，accuracyandotherindicatorsareequivalenttoHJ/T50-1999，whichcanmeettheneedsofagriculturalirrigationmonitoringandevaluationandiseasytopromote.KeywordsSpectrophotometry;Chloral;Agriculturalirrigationwater;Optimization三氯乙醛是常见的有机污染物，2017年被世界卫生组织国际癌症研究机构列入2A类致癌物清单。在农业上，三氯乙醛曾经是我国种植环境的重要污染物之一，历史上曾发生过因施用含三氯乙醛的磷肥致使30多个县十几万亩小麦绝收的惨痛教训[1-2]。因三氯乙醛是一种重要的、用量颇大的有机合成原料，可能存在于以城市污水厂出水为水源的农灌水中，所以我国的农田灌溉水质标准一直将三氯乙醛作为选择控制指标加以控制，2021年7月1日实施的最新的《农田灌溉水质标准》（GB5084—2021）[3]依然将其列为选择控制项目列出了限值，并增加了实施和监督规定。对于相关责任部门中具体负责农灌水水质监测机构而言，有效把握三氯乙醛分析测试方法，对准确监测及监控其含量变化具有重要意义。三氯乙醛的常见监测分析方法有分光光度法、气相色谱法、气质联用和比色分析法等[4-7]。比色法的精密度和准确度较差，颜色不稳定;气相色谱、气质联用等大型仪器分析方法灵敏度较高，能满足低含量样品的分析要求，但设备使用及维护成本高，不适用于监测分析工作的广泛开展;《水质三氯乙醛的测定吡唑啉酮分光光度法》（HJ/T50—1999）[8]（以下简称标准方法）作为《农田灌溉水质标准》（GB5084—2021）中的规定监测分析方法，适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中三氯乙醛的测定，简单快速、显色稳定性好[9]、设备易得且使用成本低，利于各级监测机构开展监督监测。但是该标准方法编制年代较早，有些试验环节已不符合当前分析要求，部分试剂不易保存和配制。标准方法中提到吡唑啉酮显色液因可能残留苯通常显黄色，且久置色深，需用10mL四氯化碳萃取除去以降低空白值。但随着对《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》的履行，我国现...