应用HS—SPME和GC—MS分析白酒大曲中微量挥发性成分酿酒科技2007年第12期（总第162期）-UQUOR—MAKINGSCIENCE&TECHNOLOGY2007No」20”o1.162）应用HS—SPME和GC—MS分析白酒大曲中微量挥发性成分范文来，张艳红，徐岩（江南大学牛物工程学院，教育部工业牛物技术重点实验室，江苏无锡214122）摘要:应用顶空一固相微萃取S—SPME）〜究中国白酒大曲的挥发性成分.研究了样品萃取量，超声波萃取吋间,以及不同萃取溶剂对微量挥发性成分萃取效果的影响.结果表明，最佳萃取条件为大曲粉用量0.2g,用5mL去离子溶解水，混匀,50°C超声振荡30min,再用HS—SPME法进行检测.该方法从大曲中共检出112种微量挥发性成分，其中烷炷3种,硫化物3种，咲喃类化合物9种，醛类6种，酯类8种，酮类7种，醇类12种,芳香族化舍物21种,毗嗪类化合物23种，酸类11种，酚类4种，其他杂环化合物5种.含量最高的化合物是界戊酸,其次是2—苯乙醇.关键词:检测方法;HS—SPME;GC—MS;白洒大曲;微量挥发性成分中图分类号:0657;TQ925;TS261.1文献标识码:A文章编号订001—9286（2007）12—o074—05AnalysisOfVOlatileMicroconstituentsinDaqubyHS一SPMEandGC-MSFANWen-lai,ZI-IANGYan-hongandXUYan（KeyLabofIndustrialBiotechnology,Minisa'yofEducation,SchoolofBiotcchnology,SouthernYangtzeUniversity,Wuxi9Jiangsu214036,China)Abstract:ThevolatilemicroconstituentsinDaquwerestudiedbyheadspacesolidphasemicroextraction(MS-SPME)COU?-piedwithG-C-MS.Theeffectsofsampleconcentration,ultrasonicextractiontime,anddifferentextracting〜lvemontheextractionofvolatilemicroconsfituents,IVerealsoinvestigated.Theresultsshowedthatthebestextractionconditionswereasfollows:0.2gDaqupowderWasdissolvedin5mLdeionized,ater,andthenitWasextractedbyultrasonicat50°CforSO^in.andfinallythesampleWasdetectedbyHS-SPME.TotalofllZvolatilemicroconstituentsweredetectedbyGC・MSincluding3alkane,3sulfidecompounds,9furans,6aldehydes,8estersJkctones/12alcohols,21aromaticcom-pounds,23pyrazinesJ1acids,4phenols,and5otherheterocycliccompounds.111econtentofisopentanoicacidwerehighestandthesecondoneWas2-phenylethano1.Keywords:detectionmethod;HS-SPME:GCMS;Daqu;volatilemicroconstituents我国酿酒有着悠久的历史,可追溯到距今4000年的龙山文化时期甚至更早化从天然曲藥发展到人工制曲也不晚于商朝【2】.酒曲是酿酒发酵的动力.国人在长期生产实践中培养了许多不同用途的酒曲,酿制了遐迩中外,品种繁多的各种酒类［1】・大曲是白酒牛产的糖化,发酵剂，古语云”粮是酒之:星查:曲星通查煎【量)”,大曲的质量直接关系基金项目:”中国白酒169计划”资助.到口酒的质量和产量•大曲是以小麦或小麦，大麦，豌豆为原料，经粉碎后加水压成砖坯状形成曲坯，人工控制在一定的温度，湿度下培育而成•大曲多为一种砖形粗酶制剂，其微生物区系以霉菌占大多数.酵母菌和细菌比较少［3］•与酿酒有关的酶系主要有淀粉酶，蛋白酶，纤维素酶，酯化酶等•在大曲制造过程中微生物的代谢产物和原料的分解产物直接或间接地构成了白酒的风收稿FI期:2〜797—03作者简介:g3〜(1966—)，男，江苏江都人，副教授，硕士，长期从事酒类生产技术研究,近期主要从事酒类风味化学的研究，并于2004-2^5年在美国作访问研究•在国内外知名杂志上发表论文4。余篇.责任作者:徐岩.范文来，张艳红,徐岩?应用HS—SPME和GC—MS分析口酒大曲中微量挥发性成分溜味物质，使白酒具有各种不同的独特的风味因此，大曲还是牛香剂•不少专家认为，大曲中富含大量香味前驱物质［21.其实，大曲本身就是一种香味物质的富集物，所谓的曲香正是一种表现.然而，对于白酒大曲中的香味物质研究颇少.2006年赵东tTl等采用顶空一固相微萃取气相色谱质谱法测定曲药中的微量挥发性成分,发现酒曲中的微量挥发性成分主要以杂环类化合物为主，有近30种毗嗪类化合物，受方法限制只能定性而并未做定量测定.但该检测中有一些错检的化合物.2006年，作者曾发表了顶空一固相微萃...