二氧化钛薄膜材料的制备及其摩擦学研究3刘维民1,张文光1,张兆敏2,李斌2,买光昕21(中国科学院兰州化学物理研究所固体润滑开放实验室兰州730000)2(山东教育学院化学系济南250013)摘要:利用溶胶2凝胶法(Sol2gel)制备了单层及双层TiO2薄膜材料.分析结果表明所制薄膜主要由非晶TiO2纳米颗粒组成.单层及双层TiO2与钢球及Si3N4陶瓷球对摩在轻载荷(3N)下具有良好的减摩与抗磨性能,与钢球对摩时失效循环次数分别为376和1856,与陶瓷球对摩时失效循环次数分别为2280和2343.玻璃基片主要发生脆性断裂及严重的磨粒磨损;TiO2薄膜则发生塑性变形及轻微磨粒磨损.关键词:溶胶2凝胶法;TiO2薄膜;摩擦磨损分类号:O484.4;TG115.5+8:100420595(1999)0220166203文章标识码:A近年来有关陶瓷材料的摩擦学研究已成为摩擦学领域的前沿课题之一1.溶胶2凝胶法(Sol2gel)具有工艺设备简单,易操作,成本低廉,化学成分可控及可在400～600℃的相对低温下制备高纯、小孔径(约为几个nm)无机陶瓷膜等优点,近20年来已发展成为制备陶瓷薄膜材料最有效的方法之一2.陶瓷薄膜材料具有硬度高和化学稳定性好等特点,可望在苛刻环境下作为摩擦学部件而使用3,4.然而,目前对于Sol2gel法制备陶瓷薄膜材料的摩擦学研究还罕有报道.本文作者采用sol2gel法制备了单层及双层TiO2薄膜材料,初步考察了其组成、显微结构及摩擦学性能,并对其微观摩擦磨损机制进行了探讨.试验部分11.1薄膜制备以钛酸正丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮、蒸馏水及盐酸为原料按一定配比制备均匀稳定的TiO2溶胶.以载玻片为基底,在自制的提拉装置上通过浸涂的方法制备陶瓷薄膜,提拉速度为38cmƒmin.提拉出的薄膜在空气中陈化15min,放入马弗炉中升温至540℃,不保温,自然冷却至室温.双层膜的制备过程相同.1.2摩擦试验在静动摩擦系数测定仪上进行摩擦试验,试验条件为法向载荷3N,行程7mm,室温(RH=40%～44%),速度9cmƒmin.摩擦系数由记录仪自动记录.用薄膜被磨穿时的滑动循环次数表示陶瓷薄膜的耐磨寿命.当摩擦系数逐渐升高并达到一稳定值时,认为薄膜已3国家自然科学基金项目(59735110,59702001);杰出青年基金项目(59825116);攀登计划预研项目(952预207).1999204215收到初稿,1999205210收到修改稿ƒ本文通讯联系人张文光.张文光男,在读博士生,目前主要从事陶瓷摩擦学,摩擦化学及微观摩擦学研究.---本文于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---第2期刘维民等:二氧化钛薄膜材料的制备及其摩擦学研究167经磨穿.对偶试样选用<3mm的GCr15轴承钢球及Si3N4陶瓷球.试验前,所有试样均在丙酮中超声清洗15min,然后经热风吹干.利用EPMA对摩擦前后的陶瓷薄膜表面进行观察分析.利用XPS及XRD分别对薄膜的化学及相组成进行分析.2结果及讨论XPS分析结果如图1所示.可见,Ti2p的结合能458.10eV及O1s的结合能529.60eV表明所制薄膜中Ti主要以TiO2的形式存在;O1s的结合能531.50eV可归属于其它Si—O化合物.以上结果表明在烧结过程中,玻璃基片与薄膜之间可能发生扩散反应,从而使薄膜与底材结合强度提高,并进而改善其抗磨性.XRD分析表明单层薄膜主要由非晶TiO2组成.图2所示为EPMA分析结果.可以看出,双层TiO2薄膜表面存在呈规则均匀分布的晶核[图2(a),表明所制得的薄膜可能具有纳米结构.Fig1XPSanalysisresultsofsol2gelTiO2thinfilm图1TiO2陶瓷薄膜表面的XPS分析结果(a)TiO2(Twolayer,10000×)(b)Slideafter17sliding(500×)(c)TiO2after30sliding(4000×)Fig2SEMpicturesofTiO2thinfilmandwornsurfacesofTiO2andslideslidingagainstSi3N4图2TiO2薄膜表面与TiO2薄膜及玻璃基片与Si3N4对摩的磨痕形貌SEM照片TiO2薄膜的减摩抗磨性能见表1.可以看出,无论是与钢球对摩还是陶瓷球对摩,TiO2与载玻片相比都具有更低的摩擦系数.与此同时,TiO2薄膜具有很好的耐磨寿命.其中,对TiO2ƒ钢摩擦副而言,双层TiO2薄膜的抗磨性明显更好.TiO2ƒ钢摩擦副在相同条件下比TiO2ƒSi3N4具有更低的摩擦系数.从EPMA分析结果[图2(b)]可以看出,载玻片表面发生了严重断裂,与大量的磨粒、较高的摩擦系数及磨损相对应TiO2薄膜磨痕表面光滑,未见©1994-2014ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreser...