柚昔皮昔含量测定方法的研究进展庞玉娜(广西博白县人民医院药剂科广西博白537600)【中图分类号】R944.6［文献标识码】A【文章编号】1672-5085(2012)6-0014-02【摘要】目的综述柚昔皮昔含量测定的方法。方法对近年来的用于柚皮昔提取，分离纯化，含量测定的一些方法进行汇总，并分析。结果用于柚皮昔提取，分离及纯化，含量测定的方法有多种，各有优缺点。结论近年来用于柚皮昔提取最常用的为溶剂提取法，分离纯化常用的吸附剂为聚酰胺和硅胶，含量测定常用高效液相色谱法。【关键词】柚皮昔含量测定研究进展柚是芸香科柑桔属水果，不仅具有较高的营养价值，而且具有极高的药用价值。柚皮昔全称为柚皮素・7・0■新橙皮糖昔，是一种双氢黄酮类化合物，其结构是在黄酮基木结构的第七位置上以糖昔键的形式接一个葡萄糖和鼠李糖，由一分子的芸香糖与柚皮素(naringenin)成昔，由于A环和B环之间完全没有共辘，所以在282nm有强烈的紫外吸收峰。纯柚皮昔是一种白色粉末状固体，在水中的溶解度很小，常温下的溶解度约0.1%,溶于丙酮、甲醇、乙醇、正丁醇、热的醋酸和水，不溶于乙醸、己烷和氯仿等，熔点为83°Co1柚皮昔的提取柚皮昔大部分存在于柑橘加工的废弃物中，如果皮、果囊，其中成熟的果皮和组织中柚皮昔的含量最高。柚皮昔的提取方法根据柚皮昔的结构及性质有:(1)碱提酸沉法：用饱和Ca(OH)2溶液浸提，用HCL溶液沉淀的方法提取柚皮昔。(2)溶剂提取法:由于柚皮昔溶于甲醇，乙醇，丙酮，正丁醇及水等溶剂中，故可用甲醇、乙醇或者水浸泡一定时间提取柚皮昔。2柚皮昔的分离及纯化方法柚皮昔的分离及纯化基木上是将提取液过滤，浓缩或挥干加溶剂适量上柱，进行柱分离，有机溶剂洗脱；洗脱液挥干溶剂，得粗品；再经多次重结晶,得柚皮昔晶体；或直接收集洗脱液进行含量测定。所使用的分离物质有多种，如大孔树脂,聚酰胺，硅胶等,但因其吸附原理不同，同吋相同的吸附剂不同型号及其吸附效能也有所不同，故选择吸附剂时要根据柚皮昔的性质及实验条件选择分离效果最佳的吸附剂。3柚皮昔的含量测定柚皮昔的含量测定也有多种方法，包括紫外分光光度法⑴，薄层扫描法，胶束电动毛细管电泳法，流动注射双安培法，反相高效液相色谱法，高效液相色谱法等，其中近年来柚皮背含量测定中最常用的为高效液相色谱法。⑴紫外分光光度法此法测定时是用柚皮昔不同浓度的对照品溶液测其吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标得线性冋归方程后，再对供试品溶液进行含量测定。(2)胶束电动毛细管电泳法一种测定芸香科柑橘属药材中柚皮昔及橙皮昔含量的新方法，是以苯甲酸钠为内标物，采用胶束电动毛细管电泳法，可将药材中柚皮昔、橙皮昔和内标物较好的分离后进行含量测定⑵。(3)流动注射双安培法应用于柚皮背的直接检测，使用两支经阳极化预处理的钳电极,在外加电压为0V时，通过偶合柚皮昔在--支电极上的氧化和氧化钳在另--支电极上的还原两个不可逆电极过程，构成流动注射双安培检测体系。在pH9.62BR(BritonRobinson)缓冲溶液中，测得柚皮卄氧化电流与其浓度在某个范围内呈良好的现性关系，所拟方法具有简单，快速，灵敏度高等特点,已用于模拟样品中柚皮昔的测定［3］。(4)薄层扫描法采用薄层扫描法测定化橘红药材中柚皮昔的含量，方法简便，重现性好,平均冋收率高。过程是将提取液过滤取定量定容后，定量点于薄层板，用展开剂进行展开，再有薄层扫描仪扫描测定其含量⑷。(5)反相高效液相色谱法因为提取柚皮昔的药材中往往有其它与柚皮昔含有相同共觇体系的黄酮背类化合物；同时检测某些药材时，除了以柚皮昔为指标外还需其它的物质作为指标，但若每个物质采用一种方法测定不但费吋费力还浪费溶剂，而反相高效液相色谱法可用于同时测定两个物质的含量，如测定枳壳中柚皮昔和新橙皮昔的含量吋，采用反相高效液相色谱法，可同吋测定这两个物质的含量[5]；测定复方肝纤康合剂中芍药昔和柚皮昔的含量时也采用了RP-HPLC法⑹，使用该法简便易行，快速。(6)高效液相色谱法高效液相色谱法测定柚皮昔的含量可以有多种色谱条件，流动相可以为乙腊：磷酸水(PH3.5)(V/V)32:88[7,8]或乙M-0.1%磷酸(21:79)(9],甲醇4%冰醋酸(35...