大黄蔥醌提取工艺研宄程磊•71-2012；Vol.46No.2上海中医药杂志2012年第46卷第2期SH.J.TCMFeb.,大黄蔥醌提取工艺研究程1磊，杨2骏，郭静31.上海中医药大学附属龙华医院（上海200032）;2.上海市黄浦区香山中医医院（上海（江苏苏州215125）研宂并建立大黄蔥醌的提取方法。方法200020）；3.苏州玉森新药开发有限公司【摘要】目的采用HPLC法测定大黄中总蒽醌、游离蒽醌、结合蒽醌的含量，用正交试验该优化工艺简便方法确定人黄蔥醌提取工艺。结果大黄蔥醌的最佳提取工艺为8倍量95%乙醇回流提取3次，每次lh。结论易行，重现性好，可用于大黄蔥醌的提取。【关键词】大黄蒽醌；提取工艺；正交试验【】R284.2【文献标志码】A【】1007-1334(2012)02-0071-03StudyonextractiontechnologyofanthraquinoneinRadixetRhizomaRheiCHENGLeil,YANG」un2，GUO激ng31.LonghuaHospitalAffiliatedtoShanghaiUniversityofTraditionalChineseMedicine;2.XiangshanHospitalofTradition-alChineseMedicine,HuangpuArea,Shanghai；3.SuzhouYouseenNewMedicineExplorationCo.Ltd.,SuzhouAbstract：ObjectiveToresearchandestablishtheextractiontechnologyofanthraquinoneinRadixetRhizomaRhei.MethodsThecontentoftotalanthraqui-none,freeanthraquinoneandconjugatedanthraquinoneweredeterminedbyHPLCmethod.TheextractionprocessofanthraquinoneinRadixetRhizomaRhei.wasdeterminedbyorthogonaltest.Resultsbestchoice.ConclusionTheexperimentsuggestedthatextractanthraquinonewith8,95%ethylalcoholforthree,onceanhouristheExtractinganthraquinonebythismethodissimpleandconvenient.Keywords：anthraquinone；extractionprocess；orthogonaltest大黄•丁•蓼科植物掌叶大黄(RheumpalmatumL.)、唐古特大黄(RheumtanguticumMaxim.exBalf.)或药用大黄(RheumofficinaleBaill.)的干燥根及根茎，具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经的作用，主耍用于治疗实热便秘、咽肿、上消化道出血等疾病。大黄中主要含蒽醌类化合物，其中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、人黄素甲醚及其苷类为其主要活性成[2]分。大黄具有泻下、抗炎、降血压、抗菌、抗病毒、祛，痰、抗肿瘤、降脂、减肥、改善胰岛素抵抗等功能而这些功能多与大黄的蒽醌类成分有关。本研究用正交试验法系统考察不同因素对大黄屮总蔥醌、游离蒽醌、结合蒽醌提取率的影响，为确定大黄合理提取工艺提供参考。11.11.2仪器与试剂[3-5][1]其余试剂均为分析纯，国药集团化学试剂宥限公司。22.12.1.1方法与结果HPLC方法学研宄C18；流动相：色谱条件色谱柱AgilentXDB-O.1%磷酸(梯度洗脱);流速：1.Oml/min，甲醇•柱温：40°C;检测波长：254nm；进样量：20Pl。梯度洗脱条件详见表1。表1高效液相梯度洗脱条件时间(min)013142021250.1%磷酸2525101000甲醇75759090100100DAD检测器；sartorius仪器Agilentl200LC,BS110S分析天平。试剂甲醇:HPLC,美国TEDIA,批号：210902。2.1.2样品制备对照品溶液的制备：精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚［基金项目］上海市自然科学基金项目(10ZR1426000);上海市卢湾区卫生系统学科带头人培养项B(LWK0910)［作者简介］程磊，女，药师，主要从事中药制剂研宄工作。［mail:lgwshutcm@163.com通讯作者］杨骏，副主任药师。E-对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每毫升含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚20Ug的混合对照品溶液。色谱图见图1。•72.2012；Vol.46No.2上海中医药杂志2012年第46卷第2期SH.J.TCMFeb.,混合标准品HPLC图谱供试品溶液的制备：游离性蒽醍：精密称取大黄提取物0.lg,至试管屮，三氯甲烷萃取3次，每次10ml，合并三氯甲烷层，挥干，加入甲醇定容至10ml容量瓶。色谱图见图2。10ml结合性蒽醌：上述水层加入0.6ml浓硫酸，三氯甲烷，水浴回流2h,冷却后取三氯甲烷层，水层加入三氯甲烷萃取3次，每次10ml,合并三氯甲烷层，挥干，加入甲醇定容至10ml容量瓶。总蒽醌：为游离性蔥醌与结合性蒽醌的总和。分别以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚为指标，...