通便灵胶囊质量标准的研究第26卷第5期2007年10月安徽中医学院J0URNAL0FANHUITCMC0LLEGEV01.26No.50ct.2O07通便灵胶囊质量标准的研究李文军,李有军,张卡,马坤芳,都述虎(安徽济人药业,安徽毫州236800)摘要:目的:建立通便灵胶囊的质量标准.方法:以番泻叶,当归为对照药材进行薄层鉴剐,采用高效液相色谱法进行含量测定.结果:大黄酸的平均加样回收率为97.16%,RSD=2.23%(t/,=6).薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强.结论:该方法结果准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制指标.关键词:通便灵胶囊;大黄酸;薄层色谱法;高效液相色谱法中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1000—2219(2007)05—0046—03通便灵胶囊由番泻叶,当归,肉苁蓉组成的复方制剂,收载于《国家药品标准?中药成方制剂》第7分册,其主要功能为泻热导滞,润肠通便.用于热结便秘,长期卧床便秘,一时性腹胀便秘,老年习惯性便秘.原部颁标准中只有番泻叶的薄层鉴别,可控性太低.为了有效地控制该制剂的质量,本研究修改了原标准中番泻叶薄层鉴别方法,并增加了当归的薄层鉴别,同时参照相关文献l】.】,建立了高效液相色谱(HPLC)法测定通便灵胶囊中番泻叶有效成分大黄酸的含量,提高了专属性,从而可有效控制该制剂质量.1仪器与试药①仪器:十万分之一电子分析天平(AUW220D,SHIMADZU);CQ25Q0型超声波清洗器(上海必能信超声);恒温水浴锅(常州国华电器有限公司);UV-2450型紫外可见分光光度计(SHIMAD.zu);薄层层析硅胶G板(山东烟台化学试验厂);高效液相色谱仪(日本岛津公司);LC-10AT泵;SPD-IOA紫外检测器;CTO.IOAS柱温箱;HW色谱工作站.②药材:番泻叶,肉苁蓉,当归(市售,经南京医科大学药学院天然药物化学与生药学教研室陈立娜博士鉴定);番泻叶对照药材(由中国药品生物制品检定所提供,鉴别用,批号120996-200203);当归为对照药材(由中国药品生物制品检定所提供,鉴别用,批号120927-200411);大黄酸对照品(由中国药品生物制品检定所提供,含量测定用,批号作者简介:李文军(1964一),男,副研究员通讯作者:都述虎,Tel:0558-5587510;E-mail:shuhudul@ya-hoo.OOm1南京医科大学药学院46110757-200206);通便灵胶囊(由安徽济人药业有限公司提供,批号050401-050410);甲醇为色谱纯;水为纯净水;其他试剂均为分析纯.2方法与结果2.1鉴别试验2.1.1番泻叶的薄层鉴别:取通便灵胶囊的内容物0.25g,研细,加乙醇和水的等量混合溶液3Ⅱd,超声提取30rain,离心,吸取上清液,作为供试品溶液.取缺番泻叶的样品同法制成阴性对照液.另取番泻叶对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液.照薄层色谱法(《中华人民共和国药典))2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述3种溶液各1O,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯.正丙醇-水(4:4:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以200g/L硝酸溶液,在120℃加热约10rain,放冷,再喷以5Og/L氢氧化钾的稀乙醇溶液,在日光下检视.供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点.见图1.2.1.2当归的薄层鉴别:取通便灵胶囊的内容物各5g,研细,加正己烷2Oml,超声提取15rain,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液.取缺当归的样品同法制成阴性对照液.’另取当归对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液.阴性按工艺制得.照薄层色谱法(《中华人民共和国药典}2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取对照药材溶液5l,供试品溶液和阴性对照溶液各1O一15,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷.乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nrn)下检视.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点.见图2.照溶液;下同)图2制剂中当归薄层色谱图2.2含量测定2.2.1色谱条件:色谱柱:Shim—packVP—ODSC18柱(150mm×4.6mm,5m);流动相:甲醇一水(74:26,用磷酸调节pH值至3.0);流速:1.0ml/min;检测波长:437nm,柱温:25℃;进样量:20l.2.2.2对照品溶液的制备:取大黄酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每毫升含12g的溶液,即得.2.2.3供试品溶液的制备:取通便灵胶囊10粒,倾出内容物,精密称定,研细,取约0.25g,精密称定,置25rnl量瓶中,加甲醇20ml,超声处理30min,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得.2.2.4阴性对照溶液的制备:按处方组成,取除番泻叶外的其余药材,按...