酶联免疫法与高分辨气相色谱高分辨质谱法分析飞灰中二英类的结果比较

酶联免疫法与高分辨气相色谱/高分辨质谱法分析飞灰中二英类的结果比较黄维民(通讯作者)陈卫海(苏州市华测检测技术有限公司江苏苏州215134)【屮图分类号】R831【文献标识码】A【文章编号】1672—3783(2015)07—0427—02【摘要】利用M12自动净化方法和化学净化方法,分别对六个飞灰样品净化后,使用酶联免疫法对飞灰样品屮的二英总量进行检测,将检测结果与化学参考值比较,高浓度样品结果重复性较好,低浓度样品结果的重复性较差。分别取飞灰7和飞灰8样品0.2g和0.5g样品,使用M12自动净化方法和化学净化方法后使用高分辨气相色谱.高分辨质谱法检测,检测结果分别为飞灰7(0・5g):54.5pgWHO-TEQ/g和76.7pgWHO—TEQ/g;飞灰8(0.2g):9913WHO.TEQpg/g和14708WHO—TEQpg/g;飞灰8(0.5g):10501WH0.TEQpg/g和10565WHO.TEQpg/g,表明M12自动净化方法能够为高浓度二英样品提供有效的净化处理。【关健词】酶联免疫法,飞灰,二英DioxinanalysisinkedImmunosorbentAighResolutionGasCusingM12automaticchemistymethod^andthenthedioxinsweredetectedusingenzymtogghResolutionMassSp【Abract】Sixflyashsamplelinkedimmunosorbentassay.Theresultsshowedthatthesampleswithre1ativelyhigherdioxinconcentrationsexhibitedaconsistentwiththereferencevaluefromHRGC/HRMS^whi1eadiscrepancycouldbefoundforthesampleswithre1ativelylowerdioxinconcentrations.Tworealsamp1es,flyash7andflyash8,(0.2gand0.5g),werepurifiedusingM12automaticpurhodandchemistrymethodandtedbyHRGC/HRMS,theresultsshowedtheencentrationswere54.5WH0.TE6.7WHO.TEQpg/ginf1yash7(0.5g);9913WH0.TEQpg/gandl4708WHO.TEQpgh8(0.2g)Iandl0501WHO.TEQpg/g5WH0.TEQpgoHRGC/HRMSfohsamp1es.[Keywords]EnzymeIinkeImmunosorbent,F1yash,Dioxin二英(PCDD/Fs)是多氯代二恶苯并二恶英和多氯代二苯并咲喃的统称。具有“致癌、致畸、致突变”三致毒性[1一4]。测定二英的常用方法是高分辨气相色谱.高分辨质谱法(HRGC・HRMS)高分辩气相色谱.高分辨质谱法测定飞灰中的二英类在对样品进行快速溶剂提取后,在加入进样内标后使用高分辩气象色谱.高分辨质谱(HRGC・HRMS)进行定性和定量分析[5]。CapeZl英/咲喃检测系统是用利用酶联免疫吸附的方法测定样品中的二英,本方法包括了样品的前处理,它也是一种生物学快速筛选的方法。酶联免疫法的基础是抗原与抗体的固相化及抗原与抗体的酶标记。结合在固相载体表面的抗原或抗体仍保持其免疫学活性,酶标记的抗原或抗体既保留其免疫学活性,有保留酶活性。在测定吋,受检样品(测定其中的抗体或抗原)与固相载体表面的抗原或抗体起反应。用洗涤的方法使固相载体上形成的抗原抗体复合物与液体中的其他物质分开。再加入酶标记的抗原或抗体,也通过反应而结合在固相载体上。此时固相上的酶量与样品中受检物质的量呈一定的比例。加入酶反应底物后,底物被酶催化成为有色产物,产物的量与样品中受检物质的量直接相关,故可根据呈色的深浅进行定性和定量分析。与HRGC.HRMS这种传统的检测方法相比更简单,更快速并且检测的成本比较低。Cape二英/咲喃检测系统能够测定不同领域的测定样品,其中包括飞灰[淤泥;土壤;水;食品添加剂,谷物类等等。它被美国EPA认可并作为方法4025[6]。本文利用生物酶免疫法和高分辨气相色谱•高分辨质谱法分别对低浓度和高浓度的飞灰样品进行检测,并对传统手工净化和M12自动净化的结果、生物酶免疫whichggestedenzbentsaycouldsuarable法和高分辨气相色谱.高分辨质谱法的结果进行比较,为生物酶免疫法和高分辨气相色谱法.高分辨质谱法提供检测基础。1・实验部分实验中使用的正己烷、二氯甲烷、甲苯、壬烷等均为农残级试剂.无水硫酸钠、硅胶及酸性硅胶和碱性硅胶的制备按照本实验室已建立的方法进行。参照以前咱们实验室的文章。活性炭制备方法:CarbopackC(80/100mesh,Sube1co,USA)和硅藻土(Celite545,SigmaAldrich,USA)按照18%比例混合,均匀置于马弗炉中130°C烘6h,取出后于干燥器中保存备用。1・1手工净化方法用加速溶剂萃取仪(ASE350,Thermo,USA)进行提取,...

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