浅析化学分析结果的质量评价技巧

浅析化学分析结果的质量评价方法-工程论文浅析化学分析结果的质量评价方法郝吉升HAO激-sheng;刘鸿LIUHong;徐民XUMin;郑琳ZHENGLin;冯震FENGZhen(河南省安阳市质量技术监督检验测试中心,安阳455000)(AnyangTestCenterofQualityandTechnologySupervision,Anyang455000,China)摘要:本文对标准物质法、质量控制图法、加标回收率法、不同分析方法比对法、能力验证法等化学分析评价方法进行了探讨。Abstract:Thestandardmaterial,qualitycontrolchartmethod,standardadditionmethodofrecovery,comparisonmethodofdifferentanalysismethods,abilityvalidatemethodandotherchemicalanalysisevaluationmethodsarediscussedinthispaper.关键词:化学分析结果;评价方法;探讨Keywords:chemicalanalysisresults;evaluationmethod;discussion:O213.1文献标识码:A:1006-4311(2015)06-0328-020引言对于同一个样品,质控水平高的实验室,它们之间的检验数据相差较小,如标准物质定值的协作单位;而对于质控水平低的实验室,检验数据有时与质控水平高的实验室相差较大。虽然造成这种情况有多方面的原因,但缺少对分析结果的评价则是最为重要的原因。质量评价,就是对分析结果的准确程度作出判断。一个实验室如果在出具检验报告之前还未对对自己的数据进行质量评价,只是机械地把按照技术标准检测得出的数据报出,那么这份报告就存在质量事故隐患。为提高检验报告水平,同时在市场竞争中占有一席之地,实验室必须把结果评价作为日常一项重要工作长期地开展下去。下面仅就简易可行的质量评价方法作简要论述。1标准物质法标准物质的定值通常采用多家实验室、不同测量方法来获得,最终结果为各实验室测量结果的加权平均值。它的准确性比较可靠,易为各方接受。选择物理形态和化学组成、浓度水平与实际检测样品相近的标准物质,使用相同的方法和仪器,同时测定标准物质和样品。如果标准物质的分析结果在证书上所给保证值(A±U)范围内,则表明分析测定过程不存在明显的系统误差,样品的分析结果是准确可靠的。标准物质法适用于实验室内部和实验室间的数据评价,是评价检验结果的首选方法。2质量控制图法实际工作中,很多产品没有标准物质。在此情况下,就需要用数据统计的方法来评价分析结果。质量控制图是评价实验室内和实验室间检测结果的有效方法之一。在实际工作中,它起着如下重要作用:①质量控制图可以及时直观地展示出分析过程是否处于统计控制中;②质量控制图可以直接评估“统计受控”状态下测量系统数据;③质量控制图是检验各实验室间数据是否一致的有效方法。2.1如果质量控制样的检测数据超出控制限(3σ),则表明此次分析过程未处在“统计受控”状态下,那么样品的检测结果也不可靠。2.2常用的质量控制图有:平均值控制图(X)、均值—极差控制图(X-R)、均值—标准差控制图(X-S)等。2.3正确绘制质量控制图需要注意的事项:①质量控制样品物理或化学性质应均匀稳定,其数量要满足有效和规定时间内统计量的测定所需。②逐日分析质量控制样品,达20次以上后计算统计值。当积累了新的20批数据,应重新绘制质量控制图,作为下一段的控制依据。③在日常分析时,质控样品和被测样品同时进行分析,然后将质量控制样品测试结果标于图中,判断分析过程是否处于控制状态。④控制限的计算。常规控制图控制限分别位于中心线两侧的3σ距离处。当用有限次测量的标准差S代替σ时,应按照GB/T4901-2001的规定进行统计计算。见表1。⑤绘制质量控制图可疑数据的处理:一组观测值可疑值的取舍准则有:拉依达准则、肖维勒准则、格拉布斯准则、罗马诺夫斯基准则、狄克逊准则。尤其是狄克逊准则,它使用极差法剔除可疑值,无需计算X及S,使用简便且适用小样本,已列为ISO和ASTM的推荐方法。可疑数据的统计检验步骤:①用给定的公式计算统计量;②根据需要选定显著性水平,如5%、1%、0.1%等。一般选用5%,高精度测量可选用1%;③按自由度和选定的显著性水平,从相应的统计数据表中查出统计量的临界值;④将统计量的计算值与临界值比较,从而判断被检验的数值是否属离群值。3加标回收率...

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