肥料中锌检测方法的研究樊文研++陈丽娟++冯敏摘要：本实验参照国标GB/T14540—2003的消化方法和SN/T0736.12—2009微波消解一起，同时消化一份样品并加标，之后根据GB/T14540—2003上火焰原子吸收，再根據NY/T1974—010上ICP-OES，比较各测定结果及回收率。关键词：锌；肥料；检测方法：S14：ADOI：10.11974/nyyjs.20170833002锌是生命体中必需的微量元素之一，对人体免疫、消化循环、神经、生殖、运动等功能起着重要作用，缺锌影响生长发育，可使毛发色素变淡、指甲上出现白斑，以及延缓人体的生长发育，影响维生素A的代谢和正常视觉，可见锌在人体中具有重要的作用。作物缺锌表现为粮食、果实和根块产量减少，农产品品质降低，缺乏对高光强、低温和干旱的抗性、抗病虫和抗重金属毒害性降低。锌在肥料产品中是以微量元素的形式引入的，这就减少了土壤缺锌而导致作物缺锌、人体缺锌的危害。目前，肥料测锌主要有分光光度法、火焰原子吸收法和电感耦合等离子发射光谱法等。分光光度法，操作烦琐；火焰原吸收操作简单，是实验室的优选方法；电感耦合等离子发射光谱法测锌，操作简单，线性范围更宽，比火焰原吸更具吸引力。实验在参照国标GB/T14540—2003和农业部标准NY/T1974—2010，还利用SN/T0736.12—2009微波消解消化样品，开展化肥中锌的检验研究。1实验部分1.1仪器及试剂电感耦合等离子体发射光谱仪（PerkinElmerOptima8000）；原子吸收分光光度计（AA-7003）；微波消解仪（AntonPaarMultiwaveECO）。锌标准溶液：1000?g/mL（GBW（E）08020-10121）；盐酸溶液（1+5）：量取200mL浓盐酸（GR）加入1000mL超纯水中，搅匀；硝酸溶液（GR）（2%）：取20mL浓硝酸于1000mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀。1.2火焰原子吸收分析条件波长：213.9nm；灯电流：4.45mA；狭缝：0.2nm；燃烧头高度：10mm；火焰类型：空气-乙炔火焰；燃气流量：1.0L/min；助燃气流量：4.0L/min；采样速度：200ms；平滑计数：10；标尺扩展（0.1-100）：1；积分时间1.00。1.3电感耦合等离子体发射光谱仪分析条件波长：206.200nm（仪器默认）；功率1.3kW；轴向观测；等离子气15L/min，辅助气0.2L/min，雾化气0.5L/min；蠕动泵流速1.5L/min；光源稳定15s，读数延长20s，重复测定2次。1.4标准系列的配制锌标准使用液：取2.0mL锌标准溶液（1000?g/mL）于100mL容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度，此溶液为20?g/mL。标准系列，系列1：分别吸取0.00、0.10、0.25、0.50、0.75、1.00mL锌标准使用液于50mL容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度，此标准系列浓度为0.0、0.04、0.1、0.2、0.3、0.4?g/mL。系列2：分别吸取0.00、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00mL锌标准使用液于50mL容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度，此标准系列浓度为0.0、0.1、0.2、0.4、1.0、2.0、4.0?g/mL。1.5样品前处理1.5.1参照GB/T14540—2003制备试样溶液称取5～8g试样（精确至0.0001g），置于400mL高脚烧杯中，加入50mL盐酸溶液（1+5），盖上表面皿，在电热板上煮沸15min，取下，冷却至室温后转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，备用。同时做空白试验。1.5.2参照SN/T0736.1—2009微波消解制备试样溶液并做加标试验称取0.1～0.2g试样（精确至0.0001g）2份于消解罐中，其中一份加入0.25mL锌标准溶液（1000?g/mL）。加入浓硝酸5.0mL，氢氟酸1.0mL，置于100℃恒温消解仪中预消解30min，冷却至室温，盖好安全阀，放入微波消解仪中，根据表1设定的步骤进行消解，消解结束后，将消化灌至于通风厨中轻轻扭开，再置于120℃恒温消解仪中赶酸30min，待赶酸完毕后拿出，冷却后转移至50mL容量瓶中，定容备用。同时做空白。1.6测定及绘制曲线1.6.1火焰原子吸收测定根据原子吸收操作规程和原子吸收分析条件，测定标准系列1、样品空白及样品溶液，以吸光度A（无单位）为纵坐标，浓度C（?g/mL）为横坐标，绘制标准为Y=0.9256X+0.0085，r=0.999806。1.6.2ICP-OES测定根据ICP-OES操作规程和分析条件，测定标准系列1、样品空白及样品溶液，以强度I（cps）为纵坐标，浓度C（?g/mL）为横坐标，绘制标准曲线为Y=33989.8X-74.9，...