萎胃宁的制备分析论文摘要：目的优选萎胃宁浓缩丸制剂的最佳提取工艺。方法以芍药菇提取量、正丁醇浸出物、乙酸乙酯浸出物为指标，采用均匀设计法筛选最佳提取丁艺。结果乙醇浓度60%,提取次数2次，溶剂用量16倍,每次提取时间65min为最佳提取工艺。结论所得提取工艺稳定性好，可用于萎胃宁浓缩丸的制备。主题词：萎胃宁浓缩丸提取工艺中图分类号：R284.2近数十年來，经国内学者的不懈努力，在慢性萎缩性胃炎（CAG）的治疗方面打破了以往胃黏膜萎缩腺体不可逆转的局面，并得出中医治疗优于现代医学治疗的结论。萎胃宁以半夏泻心汤为主、旋覆代赭汤为辅组方。为扩人该处方的临床使用面，减小服用剂量，拟将该方由蜜丸制成浓缩丸。本试验主要研究处方中需提取部分药材的提取工艺，为浓缩丸的后续研究做好前期工作。1仪器与试药高效液相色谱仪（AgilengllOO化学工作站,AgilengllOO二元泵,AgilengllOO柱温箱,AgilengllOODAD检测器,安捷伦科技有限公司）,电子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司），真空抽滤泵（郑州杜甫仪器厂），真空干燥箱（上海益恒实验仪器有限公司）。白芍、党参、北山楂、黄苓、黄连等药材购自兰州黄河药市，经甘肃中医学院生约教研室鉴定均为《中华人民共和国夯典》品种；芍笏昔对照品由中国药品生物制品鉴定所提供(批号110736-200617)。95%乙醇、正丁醇、乙酸乙酯均为分析纯。2方法与结果2.1因素水平的选择以乙醇浓度、提取次数、提取时间、溶剂用量为考察因素，各因索水平的取值。2.2提取样品的制备采用U7(76)均匀设计表安排试验。称取处方量白芍、党参、生山楂、黄苓、甘草等需提取药材14份，每份96g,用乙醇回流提取。每试验号作平行样2份。将14份提取液低速离心(3200r/min),离心液水浴冋收乙醇并用容量瓶定容到1000mL,备用。2.3正丁醇浸出样甜的制备将“2.2”项下定容好的样品液摇匀后精确量取50mb,共14份，水浴挥去乙醇后用水饱和的正丁醇萃取，每次20mL,萃取4次，合并萃取液，回收正丁醇，残渣置烘箱中60°C烘至恒重，取出，冷却至室温后精密称量。2.4乙酸乙酯浸出样品的制备将“2.2”项下定容好的样品液摇匀后精确量取50mb,共14份，水浴挥去乙醇后用水饱和的乙酸乙酯萃取，每次20mL,萃収4次，合并萃取液，冋收乙酸乙酯，残渣置烘箱中60°C烘至恒重，取出，冷却至室温后精密称量。2.5芍约昔提取量的测定2.5.1色谱条件采用HPLC法，色谱柱：Hypersil-ODSC18(250mmX4.6mm,5Pm),流动相：乙月青-水-磷酸(15:85:0.02),检测波长：230nm,柱温:25°C,流速:1.0mL/mino2.5.2对照品溶液的制备及工作曲线的建立精密称取用P205干燥至恒重的芍药苻对照品8.0mg,置10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。分别取该贮备液1.0、1.5、2.0、3.0mb,置5汕容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀,分别取各稀释液及贮备液各进样20UL,按上述色谱条件测定峰面积。以峰面积积分值为纵坐标，芍药昔含量为横坐标，绘制标准曲线，得冋，方程：Y=9.479X10-10A-6.75X10-4,r=0.999,在0.08〜0.8mg/mL浓度范围内线性关系良好。2.5.3样品含量测定将14份正丁醇浸出物分别用甲醇溶解、定容到100mL容量瓶中，得芍药苜含量测定用样品。按"2.5.1"项下条件进样测定，进样量20uLo并计算96g处方药材中的芍药昔提取量。2.6数据处理将所得实验结果用SPSS10.0采用向后剔除法进行多元线性回归，可信限95%。分析结构如下：以正丁醇萃出物量为Y,得方程Y二0.421-1.60X10-2C+1.068X10-3D,以乙酸乙酯萃出物量为Y,得方程Y二0.142+5.244X10-3C-5.17X10-4D,以芍药莒提取量为Y,得方程Y二0.359+1.176X10-2C+1.857X10-3D。从数据处理结果可知，溶剂用量与提取时间在选定的取值范围内对提取的结果无显著影响，而乙醇浓度、提取次数对3个考察指标均有显著影响。综合3种结果，提取工艺最后确定为：16倍量60%乙醇，提取次数2次，每次65min。3优化工艺复核按处方比例称取夯材5份，每份96g,回流提取，分别制备正丁醇萃出物、乙酸乙酯萃出物并称重，测定芍药昔提取量。经5次复核试验，正丁醇萃出物量、乙酸乙酯萃出物量、芍药昔提取量的平均值均高于工艺优化时的各试验，显示所得工艺基本稳定，芍药莒平均转...