混酸法提纯土状石墨试验研宄［摘要］以江西某土状石墨浮选精矿为原矿，采用混合酸浸方法进行提纯，研究配酸种类、混酸浓度、混酸用量、HF用量、酸浸时间、温度对石墨固定碳含量的影响。根据单因素条件试验结果，确定最佳条件为混酸与石墨液固比2.0mL?g-l，HF体积分数20%,反应温度80°C,时间7h，最终精矿固定碳含量为99.28%。［关键词］土状石墨；混酸法；提纯；固定碳含量中图分类号：TQ127文献标识码：A文章编号1009-914X(2016)15-0300-02[Abstract]WiththeaphaniticgraphiteconcentrateinJiangxiprovinceasrawmaterials，methodofmixedacidleachingwasused.Theeffectsofmixedacidspecies，mixedacidconcentration,dosageofmixedacid，HFcontent，leachingtimeandtemperaturewerediscussed.Basedontheresultsofsinglefactortests，theoptimumprocesswasconfirmedasfollows，whentheliquid-solidratioofmixedacidandgraphitewas2.0mL?g-l，theratioofHFcontentwas20%,thereactiontemperaturewas80°Candthereactiontimewas7hours，theaphaniticgraphitecontainedthehighestfixedcarbonof99.28%.[Keywords]aphaniticgraphite；mixedacidmethod；purification；fixedcarboncontent1引言石墨具有导热性、导电性、耐高温性和化学稳定性等特点［1］，广泛应用于冶金、机械、环保、化工、耐火、电子、医药、军工和航空航天等领域，成为现代工业及高、新、尖技术发展必不可少的非金属材料，在国民经济中的地位越来越重要［2-3］，更有学者预言:“20世纪是硅的世纪，21世纪将是碳的世纪”［4］。天然石墨资源有三类，分别为鳞片石墨（晶质石墨）、块状石墨和土状石墨（隐晶质石墨）。鳞片石墨由许多单层的石墨结合而成，在变质岩中以单独的片状存在，储量少、价值高［5］;块状石墨晶体呈杂乱或放射状，是最罕见、价值最高的石墨矿［6］;土状石墨储量最多，鳞片较小，结晶度不高，但随着世界工业对石墨需求量的不断增加［7］，鳞片石墨资源日益减少，土状石墨的应用正逐步受到重视［8］。目前对于土状石墨，提高其纯度就是提高石墨制品的附加值，对高效利用土状石墨资源具有重要价值。以江西某土状石墨矿的浮选精矿为原矿，采用混合酸浸的方法进行化学提纯试验，确定最佳工艺条件，为土状石墨的开发利用提供技术支撑。2试验部分2.1原矿性质2.1.1原矿XRD物相分析对原矿进行XRD物相分析，结果如图1所示。由图1可知，原矿的主要矿物为石墨，以及少量的云母，长石等。2.2.2原矿化学组成分析对原矿进行化学多元素分析，结果如表1所示。由表1可知，原矿中主要成分为固定碳，含量91.55%,杂质主要为SiO22.11%、A12O31.14%、Fe2O31.38%、SO30.63%、K2O0.38%。2.2试剂及仪器试剂：氢氟酸，浓度彡40.0%，分析纯；硝酸，浓度65.0%-68.0%,分析纯；盐酸，浓度36.0%-38.0%，分析纯；仪器：低速大容量多管离心机，上海安亭科学仪器厂；集热式恒温加热磁力搅拌器，天津市泰斯特仪器有限公司；聚四氟乙烯烧杯；马弗炉；干燥箱等。2.3测试标准采用GB/T3521-2008测定固定碳含量。2.4提纯试验试验采用单因素条件试验，每次称取10g石墨精矿，加入一定体积的混酸，放在一定温度下的磁力搅拌水浴锅中，反应一段时间后，离心至中性，烘干得到最终产品。3结果与讨论3.1配酸种类试验土状石墨10g，混酸与石墨液固比2.0mL?g-l,混酸中HF体积分数50%，10mL去离子水，反应温度80°C，时间7h，转速400r/min。改变配酸种类，分别用浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸、双氧水与氢氟酸混合。试验结果如表2所示。有表2中可知，配酸为浓硝酸时，酸浸后石墨精矿的固定碳含量最高，为98.05%。因此，选择氢氟酸+浓硝酸的方法进行提纯试验。3.2混酸浓度试验土状石墨10g，混酸为氢氟酸和浓硝酸，与石墨液固比2.0mL?g-l，HF体积分数50%，反应温度80°C，时间7h，转速400r/min。水与混酸的体积比为0、1:4、1:2、1:1.33和1:1。试验结果如图2所示。由图2中可知，随着混酸浓度的提高，石墨精矿固定碳含量不断升高，最高可达98.53%。这是由于混酸浓度升高，使反应体系离子浓度增大，促进杂质溶解反应正向进行。故确定不加入去离子水。3.3氢氟酸含量试验土...