落叶松中二氢懈皮素提取工艺研究王宇,王遂*(哈尔滨师范大学化学化工学院,黑龙江哈尔滨150025)摘要:采用分光光度法,以二氢榻皮素为标准品,测定落叶松中二氢懈皮素提取率。以浸取法为提取方法,通过L9(3“)正交试验设计,考察了提取条件与二氢榔皮素捉取率的关系。结果表明,落叶松中二氢懈皮素的瑕佳提取工艺为乙醇体积分数30%、提取温度40°C、料液比l:20(g/ml)、提取时间120min。关键词:落叶松;二氢柳皮素;分光光度法;提取工艺ExtractionofDihydroquercetininLarchWANGYu,WANGSui*(CollegeofChemistryandChemicalEngineering,HarbinNormalUniversity,Harbin150025,China)Abstract:Theeffectsofethanolconcentration,solid-to-liquidratio,extractiontemperatureandtimeontheyieldofdihydroqucrcctinsfromlarchwerestudied,anda1X3」)orthogonaltestwasthenemployedtooptimizetheextraction.Thecontentofdihydroqucrcctinswasdeterminedbyspectrometry・Resultsshowedthattheoptimumextractionconditionswereasfollows:ethanolconcentration30%,temperature40°C,solid-liquidratio1:20(g/ml)andcxtractiontime120min.Undersuchconditions,theyieldofdihydroqucrcctinsextractwas2.14%withitspurityat113%.Keywords:larch;dihydroqucrcctin:spcctomctricmethod;extractiontechnology中图分类号:Q946.833文献标识码:A文章编号:1002-6630(2009)24-0141-03二氢懈皮素也称紫杉叶素(dihydroquercetin,3,5,7,3',4'・5hydrordihydrogenflavonol),属于二氢黄酮醇类化合物。二氢桝皮索是一种应用广泛的生物活性剂,具有抗辐射和抗氧化的特点。能抑制细胞膜的病变;阻滞口由基的破坏作用;阻碍细胞老化及各种疾病的发展过程等多种医学用途。作为食品添加剂,添加到奶粉、巧克力等食品里,能延长食品的保存期限,并可以使食品具有珍贵的约用价值⑴。特别是其4\7-OH及3\4-邻位二魁基的存在,使其抗氧化能力优于一般的生物类黄»2'310因而,二氢謝皮索具有极大的研究、开发、利用价值和广阔的市场前景。二氢懈皮素广泛存在于松科植物中⑷,目前中国医药领域所使用的的二氢懈皮素基木上來自俄罗斯和美国,由于产盂量相差鮫人,导致其价格极其昂贵,市场价格在1000元/g以上,近几年,从落叶松原料中低成木、高纯度提取二氢懈皮素己经在国内引起了极人的关注。在黄酗类化合物的提取方法中,传统的浸取法是工业生产中应用最广泛的方法,如黄岑、银杏叶、葛根等植物中黄酮类化合物的提取$叭本实验以较为成熟的浸取法为提収方法,研究从落叶松锯末和根部中提取二氮懈皮索的最佳工艺条件,为进步研究分离纯化落叶中二氢桝皮索提供科学依据,为落叶松的高附加值利用提供新的思路。1材料与方法1.1材料与试剂乙醇(分析纯)天津市永人化学试剂开发中心;二氢刪皮素对照品(购自俄罗斯阿梅季斯公司,纯度大于95%);落叶松样品(产地黑龙江省五常市)。1.2仪器与设备SHB-II1循环水真空泵郑州长城科工贸有限公司;SHA-C水浴恒温振荡器上海医疗器械五厂;MP-200A型电了分析天平上海第二天平仪器厂;SWQ-IA钢能数字恒温控制器南京桑力电子设备厂:Lambda650分光光度计美国PerkinElmer公司;DZF-6020真空干燥箱上海新苗医疗器械制造有限公司。1.3定量分析方法131对照品溶液配制准确称取干燥至恒重的50mg二氢刪皮素对照品溶丁乙醇中,定容于100ml容量瓶中,制备成0.5mg/ml的对照品储备液。1.3.2标准曲线制作分别移取对照品储备液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2ml于25ml容量瓶中,加入乙醇,使乙醇体积达到3m"25ml,用水定容至刻度。在波长288nm处测定其吸光度。以吸光度Y对质量浓度X(mg/ml)绘制标准曲线,得到回归方程为:Y=53.2714X+0.01053,广=0.9999(x6),在质量浓度0.004〜0.024mg/ml内呈良好线性关系。1.3.3止交试验提取液中二氢榊皮素的测定正交试验提取液减压浓缩后,定容至250ml,用微孔滤膜(0.45ym)过滤,移取过滤液0.5ml于25ml容量瓶,加入3ml乙醇,用水定容至刻度,测定其吸光度,带入冋归方程中,计算二氢桝皮索的提取率(mg/ml)o落叶松提取物及二氢懈皮素的紫外-可见光谱图见图1。获得的产物质量落叶...