5%胺菊·氯菊酯乳油的气相色谱分析程运斌刘育清摘要介绍了以5%OV-101色谱柱固定相，邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，用氢火焰离子化检测器对5%胺菊·氯菊酯乳油2种组分的气相色谱分离测定方法。结果表明：胺菊酯和氯菊酯的标准偏差分别为0.043、0.034，变异系数分别为1.71%、1.33%，回收率分别为99.12%～101.08%、99.07%～101.33%。该方法简便、快捷、准确。关键词胺菊酯；氯菊酯；气相色谱分析S482.3文献标识码A1007-5739（2016）08-0105-02AbstractThisdissertationreportedaspecificquantitativeanalysismethodfor5%tetramethrin·permethrinECbyGC.Thesamplewasseparatedinacolumnpackedwith5%OV-101usingdi-n-amyl-o-phthalateasinternalstandardanddetectedbyflameionizationdetector.Theresultsshowedthatthestandarddeviationfortetramethrinandpermethrinwere0.043and0.034，thecoefficientofvariationwere1.71%and1.33%，therecoverieswerebetween99.12%～101.08%and99.07%～101.33%，respectively.Thismethodwasconvenient，rapidandaccuracy.Keywordstetramethrin；permethrin；gaschromatographanalysis胺菊酯屬拟除虫酯类杀虫剂，1964年由日本加藤武明等首先研制成功。纯品为白色结晶固体，具有除虫菊一样的气味，虽然对蚊、蝇等具有快速击倒效果，但由于致死能力差，需要与其他杀虫效果好的药剂混用。胺菊酯属低毒杀虫剂，对皮肤和眼、鼻、呼吸道无刺激作用。在试验条件下，未见致突变、致癌作用以及对繁殖的影响。该药为世界卫生组织推荐用于公共卫生的主要杀虫剂之一[1-2]。氯菊酯属低毒杀虫剂，其作用方式以触杀和胃毒为主，具有击倒力强、杀虫速度快的特点，一般用于卫生害虫的防治。该药剂对人体无致癌、致突变作用，但对眼睛有轻度刺激作用。对高等动物和鸟类毒性低，对鱼类及蜜蜂高毒，对光较为稳定[3]。5%胺菊·氯菊酯乳油是由胺菊酯和氯菊酯按1∶1的比例混配而成的高效低毒卫生杀虫剂，对宾馆、家庭及餐饮等场所卫生害虫等可进行有效防治。目前，还没有关于该药剂的分析方法报道。本文介绍5%胺菊·氯菊酯乳油的气相色谱方法。1材料与方法1.1试剂与仪器98.9%胺菊酯（国家农药质检中心）；99.0%氯菊酯（农业部农药检定所）；5%胺菊·氯菊酯乳油（武汉宝世卫生药械有限责任公司提供）；气相色谱仪：Agilent6890N，带FID检测器，HP化学工作站；10μL微量进样器；HY-5A回旋振摇器；色谱柱：1m×3mm（i.d），内填5%OV-101/ChromosorbWAW-DMCS（150～180μm）；内标物：邻苯二甲酸二正戊酯；溶剂：丙酮（分析纯）。1.2色谱条件温度：柱温200℃，保持2min后以20℃/min升温至260℃，然后保持6min，进样口230℃，检测器280℃；载气20mL/min，空气300mL/min，氢气30mL/min；进样量：1μL；保留时间胺菊酯约3.9min；氯菊酯约11.4min；邻苯二甲酸二正戊酯约7.3min。1.3溶液配制1.3.1内标溶液的配制。称取邻苯二甲酸二正戊酯1.0g（精确至0.0002g），将其置于50mL容量瓶中，用丙酮稀释，定容摇匀备用。1.3.2标准溶液及试样溶液的配制。分别称取氯菊酯标准品、胺菊酯标准品各0.05g及5%胺菊·氯菊酯乳油1.0g（精确至0.0002g）于10mL容量瓶中，加入2.0mL内标溶液，用丙酮稀释至刻度，于HY-5A回旋振摇器充分振摇静置备用[4]。1.4测定与计算根据上述色谱条件，连续进数针标准溶液，待相邻两针的相对响应值变化<1.5%时，按照标样、试样、试样、标样的顺序进行测定，结果见图1、2。5%胺菊·氯菊酯乳油有效成分的质量分数计算公式如下：式中：A1-标样中胺菊酯（氯菊酯）与内标物峰面积比的平均值；A2-试样中胺菊酯（氯菊酯）与内标物峰面积比的平均值；m1-标准品胺菊酯（氯菊酯）的质量（g）；m2-试样5%胺菊·氯菊酯乳油的质量（g）；P-标准品胺菊酯（氯菊酯）的质量分数（%）[5]。2结果与分析2.1分析条件的选择选用几种内标物使试样的2组分在同柱同条件下得到有效分离并能准确定量测定，结果表明，邻苯二甲酸正戊酯与目标化合物能完全分离，且出分峰时间介于二者之间，所以选用邻苯二甲酸正戊酯作为内标物。在同柱恒定温度条件下，出峰时间胺菊酯较快，而氯菊酯较慢。因此，通过试验...