土壤锯分析方法的改进苗桂珍，吕立涛(辽宁省农业科学院测试分析中心，辽宁沈阳110161)摘要:由于工业废水的排放和污染，土壤中洛的含量越来越高，因此土壤中洛含量的实验室检测越来越引起人们的重视。测定土壤小的銘含量通常采用高锚酸钾氧化法，但是此法分析时间长、操作步骤繁琐、工作量大、仪器磨损严重。针对上述问题，对原高镒酸钾氧化法中的样品处理、离心等步骤进行了改进，克服了原法的一些缺点，缩短了分析吋间，大大提高了分析效率，并保持了原法分析的精确度。关键词:土壤;珞元素;高猛酸钾氧化法中图分类号：O614.61+1文献标识码:B珞元索存在于制革、纺织、制药、电镀、冶炼等工业废水中,利用这种工业污水灌溉农田，或利用其废渣作为肥料，就会使土壤被珞污染;此外,富铭地区由于地表水的径流，也使土壤中锯的含量有所增加。IH然形成的銘多以元素或三价銘状态存在，对人体健康有害。锯易为人体吸收，还可在体内蓄积。如果用含珞的水灌溉农作物，可使土壤中的锯富集于农作物中，严重影响绿色食品的生产。因此,对土壤中珞含量的检测越来越引起人们的关注。FI前普遍采用二苯碳酰二脐作显色剂,以磷酸掩蔽铁比色测定土壤及底质中铭。1高镭酸钾氧化法的原理和分析程序1」原理高猛酸钾氧化法测定土壤中鎔的原理是，通过硫酸、磷酸消解，使鎔化合物变成可溶性，并以磷酸掩蔽铁经过离心或过滤分离后，用高猛酸钾溶液将三价鎔(Cr3+)氧化成六价铭(Cr6+)。用叠氮化钠分解除去溶液中过剩的高猛酸钾。在酸性条件下,銘与二苯碳酰二盼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处测定吸光度，计算其含量。对此法产生测定干扰的金属离子有铁、汞、帆等。在-•般情况下，帆的含量极微，产生的颜色可很快消褪，故加入二苯碳酰二月井后放置10min再测定，锐则不干扰测定。亚汞及汞离子与二苯碳酰二胖作用能产牛蓝色或紫蓝色干扰物,但在本法所选定的酸度下，反应不灵敬,100Lg以下的汞含量不干扰测定。少量的铁,可用磷酸除去;大量铁共存时可用5%试铜铁灵的氯仿溶液萃取除去。1.2分析步骤1.2.1标准曲线的绘制分别吸取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00ml洛标准使用液置于25ml比色管中，加入2.5ml5%硫酸)磷酸混合液,用水稀释至标线，配成标准系列为0、1.00、2.00、，,、9.00Lgo加1ml(l+l)磷酸溶液,摇匀;加1ml二苯碳酰二盼内铜溶液，迅速摇匀；10min后用3cm比色皿置于波长540nm处，以试剂空白为参比测定吸光度。以吸光度为纵坐标,以珞含量为横坐标绘制标准曲线。1.2.2样品预处理称取0.5g土样，置于100ml锥形瓶内,加少许水湿润，再加入浓磷酸、浓硫酸各1.5ml,盖上表面1111或小漏斗。置于电炉上加热至冒白烟，取下稍冷却，重复滴加2〜3滴浓硝酸，再置于电炉丄加热至冒大量白烟，至土样变白，消解液呈黄绿色为止。取下锥形瓶后，用水冲洗表面皿和瓶壁,将消解液连同残渣移入50ml离心管内，离心分离。将上清液移入100ml容量瓶中。用水冲洗离心管壁，并用玻璃棒搅动残渣再离心分离，将丄层清液合并入100ml容量瓶中,稀释至标线。123样品测定吸取10ml经过离心的澄清样品液，置于50ml烧杯中，滴加1〜2滴0.5%的高猛酸钾溶液至呈紫红色，置于水浴丄加热煮沸15min左右。如果紫红色消褪可再加1滴。趁热滴加叠氮化钠溶液，并不断振荡到颜色刚好褪去,放入冷水中迅速冷却，将反应物转移到25ml比色管中,用冷水稀释至标线。然后,向上述比色管中加入1ml(l+l)磷酸溶液,摇匀;再加1ml二苯碳酰二脐内酮溶液,迅速摇匀，放置10min左右，用3cm比色皿置于波长540nm处，以试剂空白为参比测定吸光度。1.2.4珞含量的计算锯含量的计算公式如下：珞(Cr,mg/kg)=(M@V总)/(V@W总)式中:M)从标准曲线上查得钻的微克数；V总)试样定容体积(ml);V)测定吋取试样溶液体积(m1);W总)试样重fi(g)o2高镒酸钾氧化法测定土壤锯的改进高镒酸钾氧化法分析土壤鎔含量，专一性强，反应灵敏，但操作步骤繁琐，费时费力，所以对此法进行了改进。高锚酸钾氧化法测定土壤珞含量的关键是，土样经过一系列处理后得到澄清液,然后进行吸光度的测定。而澄清液的获得需要经过长吋间的离心,因此此法改进的重点放在离心这一步骤上。通过多次反复试验证...