乳块消片指纹图谱初步研究王凤林1何慧丽1刘华1李瑾瑾2万林春（通讯作者）（1武警总医院北京100039）（2北京中医药大学北京100102）（3江西省药品检验检测研究院/江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029）【摘要】目的：控制乳块消片的质量。方法：采用HLPC方法测定。结果：确定了9个共有峰，36批样品指纹图谱的相似度均在0.90以上。结论：所建立的指纹图谱简便可靠，可用于乳块消片的质量控制。【关键词】乳块消片；指纹图谱；初步研究【】R286【文献标识码】B【】1003-5028（2015）5-0161-02乳块消片功能为疏肝理气，活血化瘀，消散乳块，其质量收载于《中国药典》2010年版一部。现标准含量测定中指标控制成分少，因而采用指纹图谱对乳块消片中的橘叶、丹参、王不留行等药味进行了研究，经方法学验证，方法可行,可作为相应的控制标准。1.仪器设备、试剂试药、样品、与对照品仪器设备：AgilentllO0四元低压梯度泵系列，Chemstation化学工作站。试剂：乙購为色谱纯、水为Milli-Q制备的纯化水；磷酸为分析纯。乳块消片药店釆购,共34批。丹参素钠（批号：110855-201311）^原儿茶醛（批号：110810・200506）、王不留行黄酮昔（批号：111853-201102）＞丹酚酸B（批号：111562-201212）＞橙皮昔（批号：110721-201316）对照品由中国食品药品检定研究院提供。2•方法与结果2.1色谱条件TechmateC18色谱柱;检测波长：282nm；流速：1.0mL/min；乙---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---腊(A)・0.2%的磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0〜30min,5%rarr;20%A;30〜40min,20%Ararr;30%A;40〜50min,30%A;50〜60min,30%Ararr;5%A)o2.2供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，研细，取约辽，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml,称定重量，超声处理60分钟放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。2.3对照品溶液的制备取丹参素钠、原儿茶醛、王不留行黄酮昔、丹酚酸B、橙皮昔对照品适量,精密称定，加50%甲醇制成每lml含丹参素钠80?g、丹酚酸B80?g、橙皮昔80?g、含原儿茶醛与王不留行黄酮昔各40?g的溶液，即得。2.4精密度试验取同一供试品(S1,批号120205),按2.2项下的方法，制备供试品溶液。然后按2.1项下条件进样，测定，连续6次。测得其各共有峰的相对保留时间RSD均<2%,相对峰面积RSD<5%,表明仪器精密度良好。2.5稳定性试验取同一供试品(同上)，按2.2项下的方法，制备供试品溶液。分别于制备后0,2,6,4,8,10,12,24h分别进样，按2.1项下色谱条件测定，其各共有峰的相对保留时间RSD均<2%,相对峰面积RSD<5%,结果表明供试品溶液放置24h稳定。2.6垂复性试验取同一供试品(同上)，按2.2项下的方法，制备6份供试品溶液，按2.1项下色谱条件测定，测得各共有峰的相对保留时间RSD均V2%,相对峰面积RSD<5%,表明该方法重复性良好。3结果与分析3.1共有峰的确定对比所测定20批次乳块消片样品色谱图，见图1,根据其相对保留时间，从中选定了9个共有峰作为的乳块消片指纹图谱共有峰，---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---见图2o3.2参照峰的选择精密吸取丹参素钠、原儿茶醛、王不留行黄酮昔、丹酚酸B、橙皮昔对照品混合对照品溶液、供试品溶液各10mu;L,按2.1项下色谱条件测定，发现各成分在样品图谱中均有体现，2号峰为丹参素钠;3号峰为原儿茶酔;4号峰为王不留行黄酮昔;5号峰为橙皮昔;8号峰为丹酚酸B,见图3。8号峰丹酚酸B峰高度适度，分离度好，保留吋间适中，可以作为参照峰。3.3相似度测定取20批乳块消片，按正文［指纹图谱］项下方法制成供试品溶液，色谱测定，记录色谱图。将测定色谱图，分别在Agilent色谱工作站进行积分。逐个以cdf数据文件的形式，导出谱图的AIA文件。将导出的上述20批乳块消片色谱图AIA文件，分别导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（V2.0）。将导入的20批乳块消片供试品色谱图，对其中9个主要色谱峰进行色谱峰匹配，采用自动匹配生成对照指纹图谱，并导出对照指纹图谱的电子文件乳块消片对照指纹图谱文件・s卬，结果见表lo34批乳块...