近红外光谱法快速测定黄藤素注射液中的总固体量研究张彩菊1肖雪2,3通讯作者梁洁2通讯作者1.辽宁省朝阳市中心医院辽宁朝阳122000;2.广东药学院广东广州510006；3.中山大学南沙研究院广东广州511458【摘要】建立黄藤素注射液中总固体量的近红外光谱测定方法。利用黄藤素注射液近红外光谱结合常规方法测定的总固体量数据，采用多种波段选择方法、谱图预处理方法，运用偏最小二乘回归算法，建立最佳的校正模型。采用此模型进行对未知样木预测，得到的预测值与常规检验值相当，预测效果良好。近红外光谱法可以作为一种快速简单测定黄藤素注射液中总固体量的方法。【关键词】黄藤素注射液；近红外光谱；总固体量【中图分类号】R945【文献标识码】B【文章编号】1674-8999(2015)8-0188-02RapiddeterminationofthetotalsolidsinHuangtengsuinjectionbynear-infraredspectroscopyZHANGCai-jul,XIAOXue2,3,LIANGJie2(1.ChaoyangCentralHospital,Chaoyang122000,China;2.GuangdongPharmaceuticalUniversity,Guangzhou510006,China;3.NanshaResearchInstitute,SunYat-senUniversity511458,China)【Abstract】ToestablishamethodofrapiddeterminationofthetotalsolidsinHuangtengsuinjection(HTS)bynear-infraredspectroscopy(NIR),themodelwasbuiltbytheNIRspectroscopycombinedwiththeircontentdeterminedbyconventionalmethodofHTSusingavarietyofbandselectionmethod,thespectrapreprocessingmethodsandtheusedalgorithmwaspartial-leastsquaresregressiontogainthebestmodel.ThepredictedvaluesofthenewHTSbybestmodelwereequivalenttothevaluesbyconventionaltest.NIRspectroscopycanbeusedasaquickandsimplemethodtodeterminethetotalsolidsinHTS.［Keywords］Huangtengsuinjection;near-infraredspectroscopy;totalsolids黄藤素注射液（Huangtengsuinjections,HTS）是由黄藤提取物（黄藤素）经过现代生产工艺制成的中药注射液［1-4］。临床上主要治疗妇科炎症、菌痢、呼吸道及泌尿道感染、外科感染等感染性疾病［5,6】。黄藤素注射液的质量标准0前仍为《中国药典》（1977年版）所规定，2010年版《中国药典》中仅对黄藤素的部分指标进行了质量控制。在对中药注射液安全性再评价的研究中，总固体量作为其中的一项重要的测定参数，0前仍采用传统的测定方法，存在耗吋费力等缺点，亟待需要一种新的、快速的、准确的测定方法。近红外（Nearinfrared,NIR）区域按照美国材料试验协会标准（AmericanSocietyforTestingandMaterials）定义是指波长在780〜2526nm范围内的电磁波。近红外光谱分析技术具有分析速度快、无污染、样品处理简单或者不需处理、不使用有毒有害试剂、不对样品有所损伤等优点［7-10］。本文拟采用近红外光谱结合化学计量学方法探索测定黄藤素注射液总固体量的可行性。1材料与方法1.1材料与仪器NIRAnalyzeXL410型法布里-珀罗干涉近红外光谱仪（美国AxsunTechnologies公司）；Milli-Q纯化水系统（美国Millipore公司）；清华大学化学计量学分析系统（THUNIRV3.0）。黄藤素注射液（敁明兴中药业冇限公司，共计18批42个样品），纯化水（实验室自制）。1.2试验方法1.2.1总固体量的测定精密量取本品2mL,置以干燥至桓重的蒸发皿中，水浴上蒸干，在105?C干燥2h，移至干燥器中，冷却30min,迅速精密称定重量，遗留残渣砬符合30〜65mg/mLo结果见表1,从表1中看出，黄藤素注射液总固体量的差异性较小。表1黄藤素注射液总固体量测定结果及校正集、检验集的分类Table1TheresultofthetotalsolidsandtheclassificationofcalibrationsetandvalidationsetofHTS图1黄藤素注射液近红外光谱图(A:原始光谱，B:1DC；C：MSC；D：一阶卷积求导+多元散色校正)Figure1Therawnearinfraredspectra(A)and1DC(B),MSC(C),1DC+MSC(D)ofHTS1.2.3校正集与预测集实验中按照校正集：预测集=3:1的比例划分校正集与预测集，其中校正集的浓度范围大于预测集，如表1所示，32个样本列入校正集，剩余10个样本列入预测集。1.2.4光谱数据预处理采用了多种预处理方法如卷积平滑(Convolutionsmoothing)、一阶卷积求导(Onedimensio...