毛鸡药酒的检测方法研宄宋丽莉(广州王老吉药业股份有限公司广东广州510450)【中图分类号】R284【文献标识码】B【文章编号】1672-5085(2013)20-0391-02【摘要】目的研究制定毛鸡药酒的检测方法。方法采用薄层色谱法对毛鸡药酒中红花和赤芍药材进行鉴别；采用高效液相法对白芷药材中欧前胡素进行含量测定；流动相：甲醇-水(65:35)；流速：1.0ml/min；柱温：40°C；检测波长：300nm。结果薄层色谱专属性强，方法可行；欧前胡素：在1.8752〜120.0112μg之间呈良好的线性关系，回归方程为Y=29.145x—12.663，R2=0.9998(n=7),平均回收率为99.33%，RSD=1.74%(n=6)。结论本方法简便、准确，专属性强，为提高毛鸡药酒质量标准提供依据。【关键词】毛鸡药酒红花赤芍欧前胡素薄层色谱法高效液相法StudyOntestmethodsofMaojiyaojiuSongLili(GuangzhouWanglaojiPharmaceuticalCompanyLimited,GuangzhouGuangdong510450)【Abstract】ObjectiveOurpurposeistoestablishtestMethodsforMaojiyaojiu.MethodWeuseTLCtoidentifytheCarthamiFlosandthePaeoniaeRadixRubra.WeuseHPLCtodeterminethecontentofImperatorinwithintheAngelicaeDahuricaeRadix.Mobilephase:Methanol–Water(65:35);Flowrate:1.0ml/min;Columntemperature:40°C;Detectionwavelength:300nm.Results:TheTLCmethodisspecificandfeasible.FortheImperatorin,itshowsagoodlinearrelationshipintherangeof1.8752〜120.0112μg.TheregressionequationisY=29.145x—12.663,R2=0.9998(n=7)andtheaveragerecoveryis99.33%,RSD=1.74%(n=6).ConclusionMethodsweusearesimple,accurateandspecific.TheycanbeusedtoasabasisfortheimprovementofthequalitystandardofMaojiyaojiu.【Keywords]MaojiyaojiuCarthamiFlosPaeoniaeRadixRubraImperatorinTLCHPLC毛鸡药洒是由干毛鸡、当归、川芎、白芷、红花、赤芍、桃仁、千年健和茯苓等9味药材制成的酒剂。温经祛风，活血化瘀。用于产后眩晕，四肢酸痛无力，痛经。收载于卫生部《药品标准》中药成方制剂第2册［1］。关于白芷中欧前胡素成分的测定己报道多种方法［2-3］。为提高该洒剂的质量标准，本文初步对红花和赤芍进行薄层色谱鉴别，对白芷采用高效液相色谱法进行含量测定的研宄。以更精确的控制和监测药材的投料量，并以艽为更好地控制毛鸡药酒的内在质量提供实验基础研宄。1.仪器、试剂与药品Agilent1100高效液相色谱仪；电子天秤：Sartorius-CPA225D,十万分之一；CMAGREPROSTARII型号成像系统；硅胶G板（烟台市化学工业研究所）;甲醇（色谱纯），水（超纯水）；其余试剂均为分析纯；红花对照药材（中国药品生物制品检定所，批号：120907-200609供鉴别用），芍药苷和欧前胡素对照品（中国药品生物制品检定所，批号:110736-201035、110826-2005117供含量测定用）；毛鸡药酒和缺红花、赤芍、白芷阴性样品（由我公司提供）。2.实验方法与结果2.1薄层色谱鉴别2.1.1红花：取本品50ml,置水浴中蒸干，残渣加80%丙酮lml溶解,作为供试品溶液。同法制成缺红花的阴性对照溶液。另取红花对照药材0.5g,80%丙酮5ml,超声处理lOmin,静置，取上清液，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》一部附录VIB）试验，吸取上述溶液各6μl,分别条带状点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇一甲醇一水（5:1:5）的上层液为展开剂,展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰。结果见附图1。图1:红花薄层色谱图溶剂前沿→123451、2、3毛鸡药酒（批号；111101、111201、111202）;4、红花对照药材;5、阴性对照溶液。2.1.2赤芍：取本品60ml,置水浴中蒸干至约5ml,加在中性氧化铝柱（100〜2000,5g,内径1.5cm）上，用乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液。同法制成缺赤芍的阴性对照溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》一部附录VIB）试验，吸取上述溶液各8μl，分别条带状点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇...