复方五仁醇胶囊质量标准的研究陈静（衡阳市第三人民医院湖南衡阳421001）【中图分类号】R285【文献标识码】B【文章编号】1672-5085（2013）08-0406-02【摘要】目的建立复方五仁醇胶囊的质量标准。方法采用TLC法鉴别方中五味子、茵陈；用高效液相色谱法测定白芍中芍药昔的含量。结果在TLC法色谱中可检出五味子、茵陈的特征斑点；芍药昔的平均加样回收率为101.1%,RSD为1.38%o结论所建鉴别方法专属性强，定量方法简便、准确。能有效地控制制剂的质量。【关键词】复方五仁醇胶囊TLCHPLC芍药昔收载于《中药成方制剂第三册》，由五仁醇浸膏、白芍、茵陈干浸膏，碳酸钙4味组成，具有清热利胆，平肝养血，降低血清谷丙转氨酶。用于治疗迁延性、慢性肝炎。为了有效控制该制剂的质量，采用TLC法对五味子、茵陈进行了鉴别，用HPLC法测定了白芍中芍药昔的含量，为复方五仁醇胶囊的质量标准制订了简便可行、准确可靠地定性定量检测方法。1仪器与试药硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂分厂）;高效液相色谱仪（Waters2695）,紫外检测器（Waters2489）,MettlerAe240电子分析天平。复方五仁醇胶囊（通化正和药业有限公司，批号分别为111201、120101、110901）；处方中药材（衡阳市药材公司）;五味子对照品（批号120922-200606绿原酸对照品（批号110753-200413）、芍药昔（批号110736-200833），均由中国牛物制品鉴定所提供；乙猜为色谱纯，水为超纯水，其它所用试剂均为分析纯。2鉴别2.1五味子：取木品内容物匹加三氯甲烷20ml,超声30分钟，过滤,蒸干，残渣加甲醇lml溶解，作为供试品溶液。另取缺五味子的阴性样品同法制成阴性对照溶液。再取五味子对照药材辽，同法作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录）试验，吸取上述3种溶液各5ul,分别点于同一硅胶GF254板上，以石油（30〜60°C）：甲酸乙酯：甲酸：甲醇（15：5：1）上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视。供试品色谱图中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照品溶液在相应位置上无对应的斑点，见图1A。2.2茵陈：取本品内容物lg加甲醇20ml,超声30分钟，过滤，取续滤液作为供试品溶液。另取缺茵陈的阴性样品同法制成阴性对照溶液。再取绿原酸对照品加甲醇制成每lml含O.lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录）试验，吸取上述3种溶液各2ul,分别点于同一硅胶G板上，以乙酸丁酯：甲酸乙酯：甲酸：水（7：2.5：2.5）上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱图中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照品溶液在相应位置上无对应的斑点，见图IBo图11•阴性对照品溶液2.供试品溶液3•对照药材（对照品）溶液A.五味子B.茵陈3含量测定3.1检测波长的选择：参考文献[1],并对芍药昔对照品溶液200〜350nm波长范围内进行扫描，其在230.5nm波长处有最大吸收且灵敏度高，故选定检测波长为230nmo3.2色谱条件：色谱柱：DiamonsilTMC18柱（250mm×4.6mm,5um）；流动相:乙fl#—0.1%磷酸溶液（15:85）；流速：l.Oml/min；检测波长230nm；柱温：30°C；进样量10ul；理论板数以芍药背峰计算为9576。3.3对照品溶液的制备：精密称取芍药昔对照品，加流动相制成lml含0.593mg的溶液，作为对照品储备液。精密吸取对照品储备液lml置10ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为对照品溶液。3.4供试品溶液的制备：取本品内容物适量，混匀，研细，取约0.5g,精密称定，置100ml容量瓶中加流动相适量，超声30分钟，加流动相稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液。3.5线性关系的考察：精密吸取上述芍药昔对照品贮备液0.10,0.50,1.00,2.00,3.00,6.00置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度。分别精密吸取10ul注入液相色谱仪中测定。线性回归方程为Y=1265358.8X-4065.3,r=0.9998o结果表明芍药昔进样量在0.0593〜0.3558昭范围内与峰面积线性关系良好。3.6空白试验：取不含白芍的阴性样品，按供试品溶液制备方法提取，并按上述色谱条件进行检测。结果在芍药昔对照品相同保留时间处无干扰峰出现。（见图2）3.7精密度试验：取同一...