粮食与饲料工业CEREAL&FEEDINDUSTRY2005,No.43掺矿物油大米的定性分析方法研究毕艳兰,范璐,孙尚德,张丽霞,孙东弦(河南工业大学,河南郑州450052)摘要:采用皂化法、薄层色谱法以及红外光谱法对大米上是否涂抹液体石蜡的定性分析方法进行了研究。研究结果表明:采用索氏抽提法用乙醚从整粒大米中提取1g左右油脂,然后将油脂与氢氧化钾在体积分数95%的乙醇溶液中完全皂化,加入沸水后若溶液呈浑浊状态,则表明该种大米涂抹了石蜡;若透明,则表明没有涂石蜡。采用整粒米(50g)按上述方法也可以直接定性分析液体石蜡的存在。薄层色谱法可以有效地分析液体石蜡的存在。但是,红外光谱法则不能有效地鉴别出大米上是否含有液体石蜡。关键词:大米;矿物油;定性分析;薄层色谱法;皂化法;红外光谱法中图分类号:TS212.7文献标识码:A文章编号:1003-6202(2005)04-0003-02OnQualitativeAnalysisMethodofRiceMixedwithMineralOilABSTRACT:Thequalitativeanalysismethodfordeterminingtheexistenceofliquidparaffinonricebysaponificationmethod,thin2layerchromatographyandinfraredspectroscopywasstudied.Thestudyresultsshowedthatabout1goilwasextractedfromwholegrainricewithetherbySoxtecextractionmethodandthentheoilwassaponifiedfullyin95%alcoholsolution(volumefraction)withpotas2siumhydroxide.Thericewascoatedwithparaffinifthesolutionwascloudyafterboilingwaterwasadded;otherwise,thesolutionwasclear.Wholegrainrice(50g)canalsobeusedtomakedirectqualitativeanalysisontheexistenceofliquidparaffinbyabove2men2tionedmethod.Thin2layerchromatographycanbeusedeffectivelytoanalysetheexistenceofliquidparaffin.However,infraredspec2troscopycannotbeusedtoeffectivelydeterminetheexistenceofliquidparaffinonrice.KEYWORDS:rice;mineraloil;qualitativeanalysis;thin2layerchromatography;saponificationmethod;infraredspectrometry2000212,国家质量技术监督局、全国打假办在广东等地发现大量掺有工业用油的大米。经查,此类大米是不法分子用陈化米掺入石蜡等工业用油,进行抛光处理而制成的,色泽明亮,对消费者有很大的欺骗性[1]。矿物油是石油分馏所得系列产品的总称,包含了石油气、汽油、煤油、轻柴油、重柴油、润滑油、石蜡等,属于非食用油脂,常温下为无色、无味、透明的液体,沸点为300～350℃,其中含有重金属、苯并芘、长碳链烷等[2]。食用掺有矿物油的大米后,会刺激人体的消化系统,可能导致急性中毒、严重腹泻、昏迷等症状,并可能危及人的神经系统,严重影响儿童发育,增加老年人患老年痴呆症的可能,构成了对人民群众身心健康的严重威胁[3]。国家质量技术监督局、卫生部多次发出通知,禁止在大米中涂抹、掺加食用油和矿物油,并严查市场上的有毒大米、有毒饼干,以切实保护消费者的身体健康。由于目前国内还未有标准的检验矿物油的方法出台,给消费者带来了很多不便。因此,寻找一种安全可靠、简单快捷的检验矿物油的方法具有十分重要而深远的意义。1实验原料、设备及试剂1.1实验原料7种新鲜大米(市购),其特点见表1。表1各种大米的物理性能形状扁圆形扁圆形近圆形细长细长细长细长注:以上7种大米都是常见且具有代表性的,在产地、外形和色泽上都不同。1.2大米涂油大米上涂抹石蜡的方法:称取10kg大米于3个直径35cm的不锈钢盆中;称取20g石蜡(精确到0.0001g)于3个小烧杯中,将其均匀洒在大米上,并用大米将烧杯中的油擦拭干净,然后用玻棒充分搅拌,再倒入容器(无色塑料桶),在容器中平衡5d以上,备用。1.3实验器材电热恒温水浴锅(10～200℃)、电子天平(感量0.0001g)、电热恒温干燥箱(10～300℃)、FSP粉碎机(60目筛);索氏抽提器、500ml分液漏斗、硅胶板(20×20)、层析缸、25ml移液管、酸式滴定管、锥形瓶、直形冷凝管等。1.4实验试剂无水乙醇、无水乙醚、无水石油醚、盐酸、无水碳酸钠、氢氧化钾、酚酞、溴甲酚绿、甲基红、2′,7′2二氯荧光素等。2实验方法2.1涂油大米中粗脂肪的提取方法采用无水乙醚来浸提(3h)整粒大米中的粗脂肪以备分析用。2.2定性方法2.2.1薄层色谱定性2.2.1.1用提取的粗...