仪器分析案例

小花棘豆中生物碱的提取分离一、提取分离[样品]小花棘豆地上部分,自然干燥后粉碎,用20目筛过后,取其细粉待用。[试剂]95%工业乙醇、氯仿、5%盐酸溶液、浓氨水、无水硫酸钠。[操作]取小花棘豆粉,以95%工业乙醇浸泡并回流提取3次,首次回流2h,后两次各1h。合并提取液,减压浓缩至浸膏状。用5%盐酸水溶液调至pHl~2(溶解),滤去不溶物,滤液用氯仿萃取,所得酸水液,用浓氨水调至pH8—9,再以氯仿萃取。氯仿液以无水硫酸钠脱水,回收氯仿,得总生物碱。提取示意图如下:流程图:小花棘豆粉(过20目筛)↓95%乙醇回流提取3次,过滤,滤液减压浓缩浸膏↓5%盐酸调pHl…2。使之溶解,过滤酸水液.↓氯仿提取4~5次(至碘化铋钾试剂反应呈阴性)–—————↓↓酸水液氯仿↓用氨水调pH8--_9,以氯仿萃取(至碘化铋钾反应呈阴性)氯仿提取液↓(以无水硫酸钠脱水,回收氯仿)总碱总碱在硅胶薄层板上,用氯仿:乙醇(9:1)展开,用碘化铋钾显色,可以见到十几个Rr值不同的有色斑点。再经硅胶柱层析,以氯仿、甲醇混合溶剂洗脱,分段收集,洗脱至碘化铋钾反应阴性为止。各段收集液分别减压浓缩,回收溶剂,并用薄层监测,单一斑点的组分(收集液)经重结晶,即可获得单体生物碱,小花棘豆总碱依次分得野决明碱、臭豆碱、N一甲基野靛碱、鹰爪豆碱和腺嘌呤。二、鉴定[仪器]熔点(mp),用KQHer熔点测定仪测定;红外光谱用Perkin—Elmer599B和IR一27G型红外分光光度计(KBr压片)测定;紫外光谱用岛津UV一8800紫外分光光度计测定;核磁共振谱用Fx一60Q和Fx一100核磁共振仪(TMS内标)测定;质谱用DX一300和ZAB一2F质谱仪测定。从小花棘豆中获得的生物碱,经上述仪器分析,测得的理化常数和光谱数据对照有关文献确定生物碱种类。(杨桂云)史志诚等编著.中国草地重要有毒植物.中国农业出版社,1997年10月第1版.

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