蔬菜中农药残留的QuEChERS方法结合UPLC-MS/MS同时检测改进分析摘要：本文通过对蔬菜中农药残留的QuEChERS方法结合UPLC-MS/MS同时检测进行研究，优化了蔬菜中农药残留检验的实验方案，并且探索了如何快速检测蔬菜中农药残留的方法。本研究以0.1%乙酸的乙腈（V/V）作为样品的溶剂，用AgilentBondElut提取试剂盒对样品进行1min提取后，并用C18和AgilentBondElut净化试剂盒来净化。通过研究的结果可以看出，蔬菜中农药的平均检出限为0.004～0.022mg/kg，相对标准偏差为1.3%～16.3%，回收率为72%～127%。因此可以看出这种研究方法在减少了溶剂用量的同时也缩短了检测时间，在这个实验中每个样品溶剂的用量仅为20mL，每个样品的前处理费用大约为30元，1个实验人员每日可以处理50～60个这样的蔬菜样品，真正实现了对蔬菜中农药残留的快速有效、经济安全的检测。关键词：蔬菜农药残留;QuEChERS方法;UPLC-MS/MS方法：S-33：ADOI：10.19754/j.nyyjs.20190630004随着我国农产品质量安全法的颁布，蔬菜中的农药残留问题成为我国食品安全领域重点关注的问题，特别是人民群众也在很大程度上提高了对农产品质量安全的关注度。只有通过全程监测蔬菜和水果上施用的农药才能保证农产品供应的安全，从而确保蔬菜水果在到达人们的手中时其农药残留在国家规定的安全标准范围之内。因此本文对蔬菜中农药残留的QuEChERS方法结合UPLC-MS/MS同时检测进行而得出的快速有效，经济安全的检测方法有助于我国蔬菜和农产品的安全。检测蔬菜残留农药的方法目前在国内有很多种，在样品前处理方法方面都普遍存在着操作麻烦、过程复杂、适用范围狭窄等缺陷。QuEChERS（Quick，Easy，Cheap，Ef-fective，RuggedandSafe），即分散固相萃取方法，就是美国科学家Steven在2003年就这些问题提出的。在欧洲QuEChERS方法对于食品中的农药分析应用的比较广泛[1]。这种方法的萃取剂为乙腈，然后通过利用柠檬酸盐缓冲液、氯化钠和无水硫酸镁从样品中为达到液-液分层的目的进而盐析出水。本次研究之所以采用了分散固相萃取步骤就是为了净化需要，在这个过程中无水硫酸镁的使用是用来吸收萃取物中的残留水，结合乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）则用来除去脂肪酸和其他组分，是一种已被多个国际农药残留分析机构所广泛采纳的快速有效、经济安全、且适用面广的样品前处理方法。当然，这种样品的前处理方法有优点就有缺点，提取效率较低、净化效果不理想就是这种方法的缺点。本次研究以5种常见蔬菜为材料，以7种稳定性差、活性高的农药为研究对象，通过对QuEChERS方法中的提取和凈化步骤进行改进，研究一种快速有效、安全经济的方法检测蔬菜中的农药残留。1实验的方法与材料1.1实验仪器高速离心机（BeckmanCoulter）;T18basic型匀浆机（广州仪科实验室技术有限公司）;ThermoTSQQuantumUltraLC/MS/MS（美国）;K600型食物调理机（BRAUN德国）。1.2实验试剂与材料AgilentBondElut提取试剂盒（4gMgSO4，1gNacl）;乙腈（农药残留级）与AgilentBondElut净化试剂盒（50mgPSA，50mgGCB，150mgMgSO4）或AgilentBondElut净化试剂盒（50mgPSA，150mgMgSO4）或乙酰甲胺磷、甲胺磷、乐果、氧乐果、嘧霉胺、苯醚甲环唑标准品和哒螨灵。1.3液相色谱测定条件溶剂：甲醇+缓冲盐溶液（0.01%甲酸+0.05%氨水）;色谱柱：Poroshell1202.7μm，2.1mm×100mm;梯度洗脱程序：0.0～1.0min;柱温：45℃;甲醇比例保持10%;流速：200μL/min;进样量：5μL甲醇比例10%，1.0～6.0min甲醇比例升到90%，6.0～12.0min甲醇比例降到10%，12.1～15.0min甲醇比例保持90%，12.0～12.1min。1.4实验样品的前期处理1.4.1样品的处理在食物调理机中，将切成块的蔬菜打磨加工成实验样品，然后在聚乙烯瓶中装入加工好的蔬菜样品。1.4.2样品提取向提取管中加入20mL1%醋酸的乙腈溶液，此过程中采用AgilentBondElut提取试剂盒（6gMg-SO4，1.5gNaAC），为使粉末与溶剂混合均匀，震动摇晃离心管，同时加入蔬菜样品，匀浆离心，离心3700转/min，共3min。1.4.3样品净化处理根据蔬菜色素的多少选择不同的AgilentBondElut净化试剂盒，转移少量上清液至合适的净化管中。2mLAgilentBondElut净化试剂盒（150...