UPLC—Q—TOF—MS/MS快速分析灰蓉总昔胶囊化学成分[摘要]该文采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨率质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对欢蓉总昔胶囊中化学成分进行了定性分析。液相条件:AgilentSB-C18RapidResolutionHD(3.0mmX100mm,1.8um)色谱柱,以乙睛-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.2mLmin-1,柱温30°C,检测波长330nm;质谱条件:采用ESI源,负离子模式下进行数据采集。通过与对照品对比、数据库匹配分析及参考文献资料,共推测出欢蓉总昔胶囊中的41个化合物。该方法能快速检测欢蓉总昔胶囊的化学成分,为欢蓉总昔胶囊的质量控制提供参考,也为其药效物质基础的进一步研究奠定基础。[关键词]欢蓉总昔胶囊;UPLC-Q-TOF-MS/MS;化学成分;质谱特征;裂解规律[Abstract]ThisstudywasaimedtoqualitativelyanalyzethechemicalcomponentsinCongrongZonggancapsulebyusingultra-performanceliquidchromatographytandemquadrupoletime-of-flightmassspectrometrymethod(UPLC-Q-TOF-MS/MS)・AnAgilentSB-C18RapidResolution|==»HD(3.0mmX100mm,1.8um)wasusedwithacetonitrile(A)一0.1%formicacidsolution(B)asthemobilephaseforgradientelution.Theflowratewas0.2mL•min-1;thedetectionwavelengthwassetat330nmandthecolumntemperaturewasmaintainedat30°C・Electrosprayion(ESI)sourcewasappliedforthequalitativeanalysisunderthenegativeionmode・Finally,basedoncomparisonwithstandardsamples,databasematchinganalysisandreviewingrelevantliterature,41compoundswereidentifiedfromCongrongZonggancapsule・ThismethodcouldbeusedtorapidlydetectthechemicalcomponentsinCongrongZonggancapsule,providingreferenceforthequalitycontrolofCongrongZonggancapsuleandlayingafoundationforthefurtherstudyonactivecomponentsmechanism・[Keywords]CongrongZonggancapsule;UPLC-Q-TOF-MS/MS;chemicalcomponents;massspectrumcharacteristics;fragmentationpatterndoi:10.4268/cjcmm20161720超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)是近年发展起来的一种先进的分析技术,它集快速分离能力的UPLC和高分辨率、高灵敏度、定性能力的Q-TOF-MS于一体,能够实现对中药的快速分离和精确鉴定[1-2]。中药肉欢蓉最早出现在《神农本草经》中,被列为上品,我国有肉欢蓉属植物4种1变种,其中肉欢蓉CistanchedeserticolaY.C.Ma•和管花肉欢蓉C.tubulosa(Schenk)Wight为2015年版《中国药典》收录的正品药材,具有补肾阳,益精血,润肠通便的功效[3],肉欢蓉主要含有苯乙醇昔类、环烯醯祜及其昔类、木脂素及其昔类等成分[4],其中苯乙醇昔类成分为肉灰蓉补肾益精的主要成分[5-6]o茨蓉总昔胶囊是以肉欢蓉总昔为原料制成的单方制剂,补肾益髓,健脑益智,用于治疗髓海不足证的轻中度血管性痴呆[7]。目前有欢蓉总昔胶囊HPLC指纹图谱研究的报道[8],但未对其所有色谱峰进行指认。本实验运用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对欢蓉总昔胶囊的化学成分进行快速分离鉴定,能有效可靠地为欢蓉总昔胶囊的质量控制提供参考,并为其进一步的药效物质基础研究提供依据。1材料Ag订ent1290UPLC-6538Q-TOF液质联用仪(美国Agilent公司);AgilentMasshunter数据处理系统(美国Agilent公司);BSA224S-CW电子天平(德国SARTORIUS公司);M订lipore超纯水仪(美国M订lipore公司);KQ-250DB数控超声波清洗器(昆山超声仪器有限公司);H1650-W高速离心机(湖南湘仪实验仪器开发有限公司)。1310011);对照品京尼平昔酸(批号111828-201403),咖双蓉总昔胶囊(江苏康缘药业股份有限公司,批号==E3啡酸(批号110885-200102),绿原酸(批号110753-201415),松果菊昔(批号111670-201304)均购自中国食品药品检定研究院;对照品,-乙酰基毛蕊花糖昔(批号MUST-15071504),毛蕊花糖昔(批号MUST-15081001),异毛蕊花糖昔(批号MUST-12030806),管花昔A(批号MUST-15040115)均购自成都曼斯特生物科技有限公司;乙膳(色谱纯,德国Merk公司);甲酸(色谱纯,美国ACS公...