混凝土用砂中氯离子含量测定影响因素研摘要：通过对硝酸银滴定法测定普通混凝土用砂中氯离子含量的不确定度评定，分析影响该法准确度的主要因素，结果表明：各不确定度分量中滴定管及硝酸银标准溶液浓度所引入的不确定度分量较大，并提出降低其不确定度的方法，以提高混凝土用砂中氯离子含量测定结果的准确度。关键词：硝酸银滴定法；混凝土用砂；氯离子含量；不确定度Abstract：Basedonthesilvernitratetitrationmethodforthedeterminationofordinaryconcretechlorineioncontentofsandinuncertaintyevaluation,analysisofthemainfactorsaffectingtheaccuracyofthemethod,theresuItsshowthat：theuncertaintyintotheburetteandsilvernitratestandardsolutionconcentrationofcomponentsintheuncertaintycomponentislarger,andthenotthedeterminationofmethods,inordertoimprovetheaccuracyofconcreteresultsdeterminedbychlorideioncontentinthesand.Keywords：silvernitratetitrationmethodwithsand；concrete；chloridecontent；uncertainty中图分类号：TU755【前言】氯化物的侵入是引起混凝土中钢筋腐蚀的最主要原因之一，氯离子能破坏钢筋表面钝化膜而引起钢筋局部腐蚀，对钢筋腐蚀过程具有催化作用【1】。混凝土用砂作为混凝土中氯离子主要来源之一，JGJ52-2006中对混凝土用砂中氯离子含量有严格的强制性限量规定。海南作为海洋大省，受海水影响，笔者在日常检测中发现砂中氯离子含量过高也时有发生，因此，准确测量砂中氯离子含量，确保砂中氯离子含量满足JGJ52-2006混凝土用砂标准要求至关重要。概述原理本方法以鎔酸钾为指示剂，在中性或弱碱性（pH6.5〜PH10.5）条件下，以硝酸银标准溶液滴定溶液中的氯离子。执行标准JGJ52-2006普通混凝土用砂、石质量及检验方法标准；GB11896-89水质氯化物的测定硝酸银滴定法。不确定度来源在检验过程中，不确定度来源较多，主要由测量重复性、天平感量、标准溶液浓度、滴定管、容量瓶及移液管允差、温度对玻璃器皿体积影响等几方面组成。二、数学模型砂中氯离子含量的定量数学模型为式中，WC1-砂中氯离子含量，%；CAgN03-硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；VI-样品滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL；V2-样品滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL；m-试样质量，g；0.0355-氯离子的分子质量；10-试样溶液总体积与取样体积的比值。三、测量不确定度的评定3.1测量重复性引入的相对不确定度urel(3.1)对本试验所用的同一批混凝土用砂重复测定5次，结果如表1所示。表1氯离子含量测定结果表测量重复性引入的相对标准不确定度为3.2样品处理过程引入的不确定度urel(3.2)按照JGJ52-2006中6.18.3规定的方法，将样品充分烘干混合后取样称量，由此所产生的不确定度可忽略不计。3.3称量样品引入的不确定度urel(3.3)m称量不确定度来自3个方面：第一，称量的重复性；第二，由天平称量不准引入的不确定度；第三，天平标度的可读性(数字分辨力)。按照JGJ52-2006的要求，样品称量为500g,精确至lg,试验所用天平最小分度为0.lg,最大允许误差为土0.lg,5次称量的平均试样量为500.Igo3.3.1称量的重复性引入的不确定度g3.3.2天平称量不准引入的不确定度3.3.3天平标度的可读性(数字分辨力)引入的不确定度综合以上三项得3.4容量瓶引入的不确定度urel(3.4)按JJG195-2006《常用玻璃量器》检定规程的规定，在2(TC时500mLA级容量瓶的容量误差为土0.15mL,则容量瓶允许误差引入的不确定度温度对容量瓶和体积的影响：容量瓶校准温度为2(rc,本实验是在27工条件下进行的，温差变化的同时会引起溶液体积和容器体积的变化，由于液体的体积膨胀系数明显大于容器容积的膨胀系数，因此容器容积产生的不确定度忽略不计，则溶液温度对体积引入的不确定度为则容量瓶引入的不确定度为3.5移液管引入的不确定度urel(3.5)按JJG195-2006《常用玻璃量器》检定规程的规定，在2(TC时50mLA级单标线移液管的允许误差为土0.05mL,则移液管允许误差引入的不确定度溶液温度对体积引入的不确定度为则移液管引入的不确定度为3.6硝酸银标准溶液浓度引入的不确定度urel(3.6)硝酸银标准溶液浓度平均值的...