GCMS/MS测定叠鞘石斛中乐果等三种农药残留的一测多评研究唐志康陈文秋余敏灵摘要：以叠鞘石斛（Dendrobiumaurantiacum）为研究对象，样品采用乙腈提取，经CleanertTPH专用净化柱净化。用GC-MS/MS测定样品，根据色谱相对保留时间和质荷比信息对样品进行定性分析，以乐果二级离子扫描峰（125.0/79.0）面积为参照峰，建立以乐果为对照品，测定叠鞘石斛中乐果等三种农药残留量的GC-MS/MS方法。结果表明，乐果、敌敌畏、毒死蜱进样量在0.1～1.0ng与它们的色谱峰面积有较好的线性关系，最低检出限（以进样量计）分别为1.399×10-2、2.279×10-4、1.757×10-4ng；平均回收率分别为95.4%、95.0%、94.7%。该一测多评方法简单快速，定量准确，适用于叠鞘石斛中乐果、敌敌畏、毒死蜱农药残留的同时测定。关键词：GC-MS/MS；叠鞘石斛（Dendrobiumaurantiacum）；乐果；敌敌畏；毒死蜱：O657.7+2：A：0439-8114（2018）17-0088-05DOI：10.14088/jki.issn0439-8114.2018.17.023开放科学（资源服务）标识码（OSID）：Abstract：ToestablishaquantitativemethodforthesimultaneousmeasurementoftheresiduallevelofthreepesticidesinDendrobiumaurantiacumbyGC-MS/MS.ThesampleswereextractedbyacetonitrileandpurifybyCleanertTPHcolumn.ThesampleswerethentestedbyGC-MS/MS.Informationonrelativeretentiontimeandmasschargeratiowasusedforqualitativeanalysis.ThepeakareaobtainedbysecondaryionMSofdimethoate（125.0/79.0）wasusedasthereferencepeaktoestablishamethodusingdimethoateasthereferencesubstancetodeterminatetheresidualquantityofthreepesticidesinDendrobiumaurantiacumbyGC-MS/MS.Whentheinjectionquantityofthesamplecontainingdimethoatea，dichlorvosandchlorpyrifosisintherangeof0.1～1.0ng，thereisagoodlinearrelationshipbetweentheinjectionquantityandpeakarea.Limitofquantification（LOQ）ofdimethoate，dichlorvosandchlorpyrifosare1.399×10-2、2.279×10-4、1.757×10-4ng；Theaveragerecoveryratesofdimethoate，dichlorvosandchlorpyrifosare95.4%，95.0%and94.7%.themethodissimple，accurate，rapidandisappropriateforthequantificationofresidualquantityofdimethoate，dichlorvosandchlorpyrifosinDendrobiumaurantiacum.Keywords：GC-MS/MS；Dendrobiumaurantiacum；dimethoate；dichlorvos；chlorpyrifos中药材种植及中药饮片加工储存过程中农药的不当使用，均会影响中药材中药饮片质量，严重危害人体健康[1]。《中国药典》2015年版四部收载了多种农药残留的气相色谱检查方法[2]。近年来，对农药残留量研究报道的文献大多以气相色谱、液相色谱或以其与质谱的联用为主[3-8]。应用GC-MS/MS，根据色谱保留时间和质荷比信息对样品进行定性分析，以樂果二级离子扫描色谱峰（125.0/79.0）面积为参照，建立GC-MS/MS测定叠鞘石斛（Dendrobiumaurantiacum）中乐果等3种农药残留一测多评方法[9]，取得了满意的结果，现将试验结果报道如下，以期为GC-MS/MS测定中药材农药残留量提供一测多评[10-13]研究思路。1材料与仪器1.1材料乐果、敌敌畏、毒死蜱标准品溶液（规格：100μg/mL，乐果、敌敌畏、毒死蜱批号分别为GSB05-2286-2016、GSB05-2298-2016、GSB05-1849-2016，农业部环境监测保护研究所）。乙腈、丙酮为色谱纯，氯化钠、无水硫酸钠为优级纯。叠鞘石斛样品分别采于四川省夹江县歇马乡、麻柳乡、华头镇，按四川省中药材标准（2010年版）鉴定[9]，并按该标准炮制规范制成3个批号样品（歇马乡样品为20161209-1，麻柳乡样品为20161209-2，华头镇样品为20161209-3）。1.2仪器GCMS-TQ8030气质联用仪（岛津中国科技有限公司）；Rxi-5SilMS，30m×0.25mm×0.25μm毛细管柱，工作站为LabSolutionsGCMSSolutions版本4.20（岛津中国科技有限公司）；CleanertTPH净化柱（天津博纳艾洁尔公司）。1.3方法以乐果为对照品测定样品中乐果、敌敌畏、毒死蜱的原理是利用样品色谱图中乐果色谱峰和敌敌畏色谱峰、毒死蜱色谱峰相对保留时间进行定位[2]；二级离子碎片图谱中乐...