鲨鱼微量元素硒的原子荧光光谱法测定与研究【摘要】目的：建立鲨鱼中硒的微波消解氢化物原子荧光光谱测定方法。方法：样品经微波消解，在铁氧化钾-盐酸体系中，用硼氢化钾作还原剂，采用氢化物原子荧光光谱法测定。结果：硒浓度在0〜25ug/l的范围内线性良好，相关系数r=0.9997,方法检出限为0.13ug/l,样品检出限0.016mg/kg,相对标准偏差1.45%〜3.23%,回收率93%〜102%o结论：该法灵敏度高，准确度好，精密度高，干扰少,简便适用，适合鲨鱼中硒的测定。【关键词】鲨鱼；硒；微波消解；氢化物原子荧光光谱法【中图分类号】R657【文献标识码】A【文章编号】1004-7484(2013)10-0143-02鲨鱼肉中富含微量元素硒【1】，硒是一种多功能的生命营养素，人体对硒的最佳摄入量范围很小，硒的安全和适宜摄入量为50〜400昭❷d【2】。福建闽东地区地处我国东南沿海，毗邻台湾海峡，拥有天然深水良港三都澳，水产丰富，盛产鲨鱼。建立一种鲨鱼肉中硒含量的简便、快速、准确测定方法，对研究鲨鱼营养成分和评估其经济价值具有一定意义。目前硒的测定方法有化学比色法、分子荧光光度法、原子吸收法、极谱法、原子荧光法等。氢化物原子荧光光谱法是新近发展起来的方法，也是卫生部食品中硒测定的标准方法（GB/T5009.93—-2003）,关于该方法的应用已有报道【3,4],但测定鲨鱼中硒未见报道。本法经过改进，利用微波消解消化技术，对鲨鱼中的硒进行氢化物原子荧光光谱法测定，可提高消化速度，减少被测物损失，消除环境导致的污染，可实现自动化，对实验人员无危害。现将结果汇报如下。1材料与方法1.1仪器AFS-2202E双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）；硒空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；XT-9800型多用预处理加热仪（上海新拓）；XT-9900型智能微波消解仪（上海新拓）。玻璃器皿经10%硝酸浸泡24小时处理，去离子水清洗后使用。1.2试剂和标准物质测定用水为去离子水，本法所用试剂均为优级纯，硝酸；过氧化氢；载流：盐酸（5%,V/V）,取50ml盐酸倒入500ml去离子水中，定容至1000ml；硼氢化钾溶液（1.5%,W/V）：称取2g氢氧化钾溶于200ml去离子水中，加入6g硼氢化钾并溶解，用去离子水稀释至400ml,用时现配；铁氧化钾（100g/L）：称取10g铁氧化钾溶于100ml去离子水中，混匀；硒标准溶液（100ug/ml）：购自国家标准物质研究中心，使用时用5%HCL逐级稀释到所需浓度。1.3测定方法1.3.1微波消解条件样品消解程序：5MPa,60s；10MPa,90s；15MPa,120s；20MPa,180s；25MPa,240so作者简介：章亚彦（1967-）,男，本科，副主任技师。主要从事卫生理化检验工作1.3.2样品处理取鲨鱼可食部分，匀浆备用。称取样品0.2000g于溶样杯中，加7ml浓硝酸，晃动溶样杯，混合均匀，在多用预处理加热仪上消化至无红色烟后，冷却，加3ml过氧化氢，置于微波炉进行消解。消解结束后，加入2ml6mol/L盐酸，在多用预处理加热仪上加热，到溶液变为清亮无色伴有白烟出现，溶液剩lml左右。将消解后溶液移入25ml比色管中，加入浓盐酸2ml,加入lml铁氧化钾溶液，用5%盐酸定容至刻度。摇匀，静置30分钟。同时做样品空白试验。1.3.3标准曲线配制吸取100ug/ml硒标准液,用5%盐酸逐级稀释到0.25ug/ml。吸取0.25ug/ml硒标准应用液0.000.10、0.50>1.00>1.50、2.00、2.50ml于25ml比色管中，相当于含硒0、0.025、0.125、0.250、0.375、0.500、0.625ugo按上述样品处理步骤，配置成0、1.0、5.0、10.0.15.0、20.0.25.Oug/1的硒标准系列。1.3.4仪器条件与参数硒光电倍增管负高压310V；灯电流80mA；,辅助灯电流40mA；原子化器炉温200°C；原子化器高度8mm；载气（氫气）流量400ml/min；屏蔽气流量1000ml/min；读数时间10s；延迟时间1.0s；重复次数1;测量方式Std.Curve（标准曲线法）；读数方式PeakArea（峰面积）；空白判别值5。1.3.5测定步骤安装硒空心阴极灯,打开AFS-2202E双道原子荧光光度计电源，仪器联机自检。设定好仪器工作条件和参数，原子化器点火，仪器预热30分钟。进行标准空白溶液测量，进行系列标准溶液测量，冲洗，进行样品空白溶液测量，输入未知样品信息，进行未知样品测量。仪器自动生成工作曲线并计算结果，数据存盘，打印报告。2结果与...