LiFeMn01PO4C的合成及其电化学性能的研究

LiFe0.9Mn0.1P04C的合成及其电化学性能的研兜DOI:10.16660/j.cnki.l674-098X.2016.07.059摘要:采用碳凝胶辅助低温液相以LiOH、MnSO4、FeSO4?7H2O和H3PO4为原料合成LiFe0.9Mn0.lPO4,后经高温覆碳处理得到LiFe0.9Mn0.1P04/C材料。电化学测试表明,该材料在0.2C时放电比容量可达到152.4mAh?g-l,质量比能量达到547.2Wh/kg。关键词:低温合成液相法碳凝胶电化学性能中图分类号:T文献标识码:A文章编号:1674-098X(2016)03(a)-0059-03自从1997年Padhi等[1]首次报道了LiFePO4可用作锂离子电池正极材料以来,该材料就因具备优异的充放电循环性能、低廉的原材料价格、良好的热稳定性能、较高的安全性以及对环境友好等优点,迅速成为近年来锂离子电池正极材的研宄热点,也是公认的最理想的锂离子动力电池的首选材料[2-5]。该文将葡萄糖加入含有LiOH的二甲亚砜溶液中通过加热回流实现糖的预碳化,并以此作为Li源,在水/二甲亚砜混合溶液中与MnSO4、FeS04和H3PO4反应制备出LiFe0.9Mn0.lPO4,将其与一定量的葡萄糖混合高温快速热处理后得到LiFe0.9Mn0.1P04/C。该方法反应装置简单,所用原材料廉价易得,不需要高温高压即可制得LiFeO.9MnO.1PO4/C。1实验(1)LiFe0.9Mn0.1P04/C的制备。以LiOH、MnSO4、FeSO4?7H2O和H3PO4为原料,在二甲亚砚/水溶液反应介质中常压回流6h,可以在108°(?的较低温度下,在液相中直接制备出LiFe0.9Mn0.lPO4。将自制LiFe0.9Mn0.lPO4与一定量的葡萄糖混合,研磨均匀后放进舟形氧化铝坩埚内,置于真空管式炉内在5%H2〜95%N2气氛中600°C烧结3h,待温度降至室温,然后置于真空干燥箱内在120°C条件下干燥3h后得到黑色粉末样品LiFe0.9Mn0.1P04/C。(2)样品的结构和形貌表征。采用D-8型X射线衍射仪(BRUKER)对LiFe0.9Mn0.lPO4及LiFe0.9Mn0.1P04/C进行结构分析,采集条件为:Cu靶辐射,石墨单色器,工作电压35kV,工作电流30(日本S4800)和透射电镜(JEM2100)对LiFe0.9Mn0.lPO4及LiFe0.9Mn0.1P04/C进行形貌表征。mA,扫描范围为10°〜80采用扫描电子显微镜(3)样品的电化学性能测试。将活性物质做成正极片,在充满氩气的手套箱(ZKL,南京大学仪器厂)内进行电池的组装,以金属锂片做负极,Celgard2400聚丙烯为隔膜,1mol/L的UPF6/DEC+DMC+EC(体积比1:1:1)为电解液,组装成CR2025型扣式模拟电池。使用LAND电池测试系统(CT2001,武汉金诺电子有限公司)在恒流的条件下,对样品进行充放电测试,起止电压范围为2.3〜4.2V。用电化学工作站(CHI660D,上海辰华)对样品进行循环伏安(CV)。2结果与讨论(1)样品的晶体结构分析。图1中分别是LiFe0.9Mn0.lPO4及LiFe0.9Mn0.1P04/C的XRD谱,从图中我们可以发现,LiFe0.9Mn0.lPO4和LiFe0.9Mn0.1P04/C有完全相同的衍射峰,并与LiFePO4标准图谱(PDF#40-1499)完全一致,属于正交晶系Pnma(62),橄榄石结构。(2)样品的形貌分析。图2中1)和2)分别是LiFe0.9Mn0.lPO4及LiFe0.9Mn0.1P04/C的扫描电镜图,由图可见,LiFe0.9Mn0.lPO4颗粒呈梭形,颗粒分散均匀,无明显团聚,进一步放大后可以发现这些梭形的LiFe0.9Mn0.lPO4颗粒是有一根根的细长的棒组装而成。(3)样品的电化学性能测试与分析。图3中1)是LiFe0.9Mn0.1P04/C在不同倍率下放电曲线。由图可见,LiFe0.9Mn0.1P04/C在0.2C时放电比容量为152.4mAh?g-l,在1C时放电比容量为139.6mAh?g-1,在5C时放电比容量为106mAh?g-l。图3中2)是LiFe0.9Mn0.1P04/C依次从0.2C、1C、5C、各循环10次后回到0.2C下的循环性能,在最后10个循环中,LiFe0.9Mn0.1P04/C放电比容量仍可以达到151.8mAh?g-l,容量恢复率达到99.6%。图4是LiFe0.9Mn0.1P04/C在室温条件下和2.3〜4.2V的电压范围内,在0.5mV/s对样品进行的循环伏安测试。由图可见,样品LiFe0.9Mn0.1P04/C在约3.65V/3.25V和4.0V/3.85V出现了两对明显的氧化峰/还原峰,Epal/Epcl对应着充放电时Fe3+/Fe2+的氧化还原反应,Epa2/Epc2对应着充放电时Mn3+/Mn2+的氧化还原反应。经过50次循环后,LiFe0.9Mn0.1P04/C电极的循环伏安曲线并没有发生明显的变化,这说明LiFe0.9Mn0.1P04/C电极具有优异的可逆性和稳定性。3结论以LiOH、MnSO4、FeSO4?7H2O和H3PO4为...

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