第24卷第5期沈阳大学学报（口然科学版）2012年10月（）：（）荧光分析法测定肉类食品中诺氟沙星的残留蔡其洪「2,许桂芬-阮丽琴-李春来1（1.莆田学院医学院，福建Firm351100；2.食•品安全分析与检测教育部重点实验室（福州大学），福建福州350108）摘要：采用3+增敏诺氣沙星的荧光强度，建立荧光分析法测定肉类ft晶中诺氣沙星的残留优化了分析实验体系的最佳值、^质鼠浓度和反应时间，利用荧光法测定，诺氟沙星的线性方程为，线性范围在・7之间，方法检出限为・7,回收率在99.31%2间.该方法需单快应灵臧准加可用于肉类負品中诺氣沙星含量的测定.关址诃：诺拔沙星：荧光分析法：肉类：含就测定：0657.3文献标识码：A诺氟沙星（Norfloxacin,NFLX）又名氟哌酸，为第三代瞳诺酮类抗菌药物，具有抗菌谱广、抗菌活性强，毒副作用低和临床疗效髙的特点，是临床应用最广泛的噬诺酮类药物之一.诺氟沙星系化学合成药物，合成容易，价格低廉，故也是动物和水产养殖中最重要的抗感染约物之-，然而山于滥用现彖严重，导致药物残留，给食品安全带来严重的威胁.该类药物的残留除具本身的毒副作用对人体造成直接危害外，更为严重的是人类长期食•用含较低浓度药物的动物源性食晶，容易诱导人类致病菌产生耐药•性，从而彩响该类药物的临床疗效.目前诺氟沙星的测定方法主要有紫外分光光度（,_2\高效液相色谱法C8-5],荧光分析法（6-81.由于荧光法具有灵敏度高、选择性好的特点，是应用最广泛的方法门].其中应用A13+荧光增敏测定诺氟沙星，并用于滴眼液、胶囊"叭和牛奶门门中诺氟沙星的测定.而荧光分析法用于肉类食品中诺氟沙星药物残留的检测还未见文献报道，且本文所建立的荧光法具冇更低的检出限（0.032ng・mL"'），特別适用于痕量药物残留的检测，且样品前处理方法简单，用于实际肉类样品中诺氟沙星含屋的测定，所得结果令人满意.1实验部分1.1仪器与试剂F-4600荧光分光光度计（日本日立公司）；超声清洗器（上海科导超声仪器冇限公司）：万分Z—电子天平（上海恒平科学仪器有限公司）；离心机（上海手术器械厂），PHS-3C酸度计（上海精密科学仪器公司）.诺氟沙星（中国药品生物制品检定所，），标准溶液质量浓度为・・】，P••••••标准溶液是用（）（国药集团化学试,）•-If剂有抿公司分析纯配成浓度为0•1mo1L实验所需的各种肉唉食品为市场上随意购买，Jt他所用试剂均为分析纯，水为纯净水.1.2样品前处理方法取2g经绞碎的各种肉类食品，每次加入10mLpH=4的盐酸溶液超声提取三次，每次10min,各离心lUmin（3000r/min）,合并三次上清液，加入1mL的A1"标准溶液，定容至50mL,待测.1.3测定方法于的具塞刻度试管中配制5mLNFLX-Al的最佳体系溶液，使体系溶液中=2.Ommo1收稿日期・2012-06-29基金项目：福建省教育厅科技计划项目（JA09197）；食品安全分析与检测教育部重点实验室（福州大学）开放基金(FS10001)；福建省科技计划重点项目(2011Y0048).作者简介：蔡其洪(1971—),男，福建莆田人，甫田学院医学院副教授，硕士.?1994-2015ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved,wwcnki沈阳大学学报口然科学版・pH=4.0,静置5min，取试液置于放人•1cmX1cm石英液池中，设置激发和发射单色仪狭缝宽度均为5nm,扫描速度为12^^.2015ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse,m・min-1,利用荧光分析法测定.2结果•讨论2•1金属离子的选择许多金属离子可与诺氟沙星发生络合反应,便荧光强度发生变化.实验考察了A1"、Fc"、F3十、制"■7n"■C『十和N「十等七种不同金屈g离子与诺氟沙星配位反应后荧光强度的变化，结果发现Al".Fe?+"和ZJ#与诺氟沙星配位g后荧光强度增强，增强的顺序为A1>Zn>2+2+；而3+.2+和2+使诺氟沙星的荧光强度受到猝灭因此，我们选择3+増强诺氟沙星的荧光强度作为分析测定的条件，其荧光的荧光激发和发射光谱Fig.1Excitationandemissionspectraof■I3+0・1泌mLNFLXndNFLX-Al2.2稳定性实验实验考察了NFLXAl"反应体系在24h内一荧光强度的变化情况.结果可得从0〜5min之内，体系的荧光强度呈递增状态，从5min到24hZ间，荧光强度的变化在3%以内，因此实验选择NFLX-A1'+体...