第37卷第12期封跃鹏等:甲醇中25种VOCs混合溶液标准样品制备技术研究1109DOI:10．13822/j．cnki．hxsj．2015．12．013化学试剂，2015，37(12)，1109～1112;1152殯櫅櫅殯标准物质与标准品櫅櫅殯殯甲醇中25种VOCs混合溶液标准样品制备技术研究封跃鹏，邱赫男*，房丽萍，王伟，刘海萍(环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室(筹)，北京100029)摘要:建立了甲醇中25种VOCs混合溶液标准样品制备方法。采用分组技术和称量法制备溶液标准样品，经气相色谱/质谱分析检测，制备的25种VOCs混合溶液标准样品均匀性和稳定性良好。与国际同类标准样品比对分析结果显示，在4%不确定范围内量值具有一致性。关键词:挥发性有机物(VOCs);有证标准样品;制备技术;分析比对中图分类号:X832文献标识码:A文章编号:0258-3283(2015)12-1109-04PreparationofMixedSolutionCertifiedＲeferenceMaterialfor25KindsVolatileOrganicCompoundsinMethanolFENGYue-peng，QiuHe-nan*，FANGLi-ping，WANGWei，LIUHai-ping(StateEnvironmentalProtectionKeyLaboratoryofEnvi-ronmentalPollutantMetrologyandＲeferenceMaterialsStudy，InstituteforＲeferenceMaterialsofMinistryofEnvironmentalPro-tection，Beijing100029，China)，HuaxueShiji，2015，37(12)，1109～1112;1152Abstract:Apreparationmethodofmixedsolutioncertifiedreferencematerial(CＲM)for25kindsvolatileorganiccompounds(VOCs)inmethanolwasestablished．ThesolutionCＲMwaspreparedbyweighingandgroupingtechnique，anditshomogeneityandstabilityaregoodwithgaschromatography/massspectrometryanalysis．ComparedwithanalysisofthesolutionCＲMandinter-nationalsimilarCＲM，theresultsshowthatthevaluesofthecomponentsareconsistentinthe4%uncertaintyrange．Keywords:volatileorganiccompounds(VOCs);certifiedreferencematerial(CＲM);preparationtechnology;analysiscomparisonVOCs(VolatileOrganicCompounds)是指在常温常压下沸点≤250℃的化学物质，具有致癌，致［1-3］。由于其广泛和长期使用，在畸和突变的作用我国许多地区的地表水和地下水中检测出了多种［4-9］，VOCs并且是水质中检出率较高的化合［10］［11］和《生活物。我国《地表水环境质量标准》［12］分别对VOCs规定了限值。饮用水卫生标准》目前，水质VOCs的标准分析方法为“水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱［13］法”、“水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/［14］气相色谱法”、“水质挥发性卤代烃的测定顶［15］空气相色谱法”。目前，欧美国家有类似的标准样品，其主要功能是校准分析仪器和配制标准曲线。但是从国外购买标准样品，具有价格昂贵、供货周期长等弊端。因此，为满足水质环境监测的迫切需求，开展甲醇中25种VOCs混合溶液标准样品制备技术研究，建立多组混合挥发性标准样品准确制备方法，为本标准样品批量复制提供技术支撑。1实验部分1.1主要仪器与试剂AE240型精密电子天平(精度0.1mg，瑞士Mettlre-Toledo公司);GC7890/MSD5975型气相色谱/质谱仪(配液体自动进样器，美国安捷伦公司);容量瓶、移液管(A级，德国Brand公司);FPS2型安瓿瓶灌封机(美国Cozzoli公司);2mL棕色玻璃安瓿(洗净并高温烘干)。25种VOCs标准品分别购自美国Acros、Fluka、德国Merck和日本东京化成，每种标准品均带有纯度证书，纯度不确定度为0.5%，如表1所示。甲醇(农残级，美国J.T．Baker公司);甲醇中54种VOCs混合标准样品(2000μg/mL，美国AccuStandard和美国Supelco公司)。收稿日期:2015-05-27基金项目:环境保护部国家标准制(修)订项目(540)。作者简介:封跃鹏(1964-)，男，河北唐县人，学士，正高级工程师，主要从事标准样品的研制和分析测试工作。通讯作者:邱赫男，E-mail:qiu．henan@ierm．com．cn。1110化学试剂2015年12月1.2分析方法参照美国EPA524.2［16］和《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集气相色谱/质谱法》(HJ639—2012)，建立了气相色谱/质谱(GC/MS)内标分析方法。该方法主要用于本标准样品的均匀性检验、稳定性检验和比对分析等研...