EDXRF对土壤中痕量铬、镍、铜和锌的快速检测方法研究胡学强岳元博廖学亮刘明博摘要：使用X射线荧光光谱法可以实现土壤中重金属元素Cr、Ni、Cu和Zn的快速检测，满足实际测试需求。使用不同类型的国家标准样品绘制工作曲线，采用靶材的康普顿峰作为参比，元素Cr、Ni、Cu和Zn的线性相关系数分别为0.998、0.990、0.997和0.999;同时对仪器的短期精密度进行测试，对Cr、Ni、Cu和Zn测量结果的相对标准偏分别为2.83%、3.66%、3.40%和0.89%，仪器测试的稳定性较好。使用分析纯二氧化硅得到Cr、Ni、Cu和Zn的定量限分别是4.58、3.09、2.39和1.41mg·kg-1，在一级土壤的限值以下，满足实际土壤快速检测的需求。关键词：能量色散X射线荧光;土壤;重金属元素O645.1文献标识码A1007-7731（2021）18-0104-03TheStudyofRapidDetectionforHeavyMetalElementsofCr，Ni，CuandZninSoilHUXueqiangetal.（NCSTestingTechnologyCo.，Ltd.，Bei激ng100081，China）Abstract：TherapiddetectionforheavymetalelementsofCr，Ni，CuandZninsoilcanberealizedbyusingX-rayfluorescencespectrometry，whichcanmeettherequirementsinactualtest.Andwhendifferenttypesofnationalstandardsampleswereadoptedtodrawtheworkingcurves，throughusingtheComptonpeakoftargetmaterialasreference，thelinearcorrelationcoefficientforelementCr，Ni，CuandZnwas0.998，0.990，0.997and0.999respectively，atthesametime，theshort-termprecisionfortestinginstrumentwasalsomeasured，therelativestandarddeviationforCr，Ni，CuandZnwas2.83%，3.66%，3.40%and0.89%respectively，whichmeantthestabilityoftheinstrumentiswell.ThequanlificationlimitsofCr，Ni，CuandZnobtainedbyanalyzingpuresilicaare4.58，3.09，2.39and1.41mg·kg-1respectively，whichwereallbelowthelimitoffirst-gradesoilandcouldmeettherequirementsofrapiddetectioninactualsoil.Keywords：EnergydispersiveX-rayfluorescence;Soil;Heavymetals土壤中重金属元素超过一定的限值，不但会对植物的生长产生危害，还会通过植物的传递对人体的健康产生危害。土壤中多种重金属元素的检测方法一般有原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子荧光光谱法、电化学方法等[1]，这些方法需要土壤样品进行消解，测试周期较长。能量色散X射线荧光光谱法在常量元素的分析上有较广泛的应用，该方法可以直接对固体进行检测，不需要复杂的前处理过程，可以对样品进行快速检測。由于土壤基体比较复杂，使用X射线荧光光谱法对土壤中重金属的检测检出限较高，准确度较低[2]。本文使用康普顿峰作为参比，减少基体效应的影响，实现能量色散X射线荧光光谱法实现土壤中铬、镍、铜、锌的准确测量。1材料与方法1.1试验仪器及样品NX-100S重金属检测仪（钢研纳克检测技术股份有限公司），光管靶材是铑钯50kV/50W，配备FASTSDD探测器，仪器测试条件及参数：管电压25kV，管电流为1200?A。选用不同类型的样品，包括土壤成分分析标准物质、水系沉积物成分分析标准物质和岩石成分分析标准物质，样品名称及其中铬、镍、铜、锌的样品含量如表1所示。1.2试验方法当入射X射线撞击原子中的电子时，如光子能量大于原子中的电子束缚能，电子就会被击出。如果入射光束的能量大得足以击出原子中的内层电子，就会在原子的内壳层产生空穴，这时的原子处于非稳态，外层电子会从高能轨道跃迁到低能轨道来填充轨道空穴，多余的能量就会以X射线的形式放出，原子恢复到稳态。根据样品中待测元素产生的X射线强度和能量大小进行定量和定性分析。2结果与分析2.1工作曲线使用不同类型的国家标准物质，采用靶材的康普顿峰作为参比，选择不同含量的样品对铬、镍、铜和锌分别绘制标准曲线。以相对强度作为纵坐标，样品含量作为横坐标，绘制工作曲线，铬、镍、铜和锌的线性相关系数分别为0.998，0.990，0.997和0.999（如图1所示）。2.2短期精密度选择国家标准土壤样品GSD-10，在仪器最优条件下，进行11次测量，对仪器的短期精密度进行考察，测量结果如表2所示。对测量结果分析可知，对Cr、Ni、Cu和Zn...