DOI：10.11895/j.issn.0253-3820.160828银离子固相萃取.程序升温大体积进样.气相色谱法定量分析市售巧克力中的饱和烷炷矿物油李冰宁1刘玲玲1张贞霞2武彦文1（北京市理化分析测试中心，北京市食品安全测试工程技术研究中心,北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室，北京100089）2（西安通信学院，西安710106）摘要建立了银渍硅胶固相萃取柱离线（Ag-SPE）净化，程序升温进样■气相色谱■氢火焰离子化检测器（PTV-GGFID）定量分析巧克力中饱和烷炷矿物油（MOSH）的方法。以正己烷浸泡提取巧克力中的MOSH,离心后取1mL上清液，过0.3%Ag渍硅胶SPE柱净化，氮吹浓缩,定容至0.2mL,注入GC分析；GC的进样口程序升温过程:初始温度45二，保持1min（分流比200：1）,以250Y/min升温至360乞（分流阀关闭2min）,并保持27min（分流比100：1）；进样量40p>L；柱温箱升温程序为：35Y保持3min,以25T：/min升温至350Y,以5Y/min升温至370Y，保持10min,载气为高纯氮气，流速1.3mL/min（压力60kPa）；FID温度为380^0结果表明，本方法的MOSH定量限为0.5mg/kg,加标回收率为84.9%〜108.6%,相对标准偏差（RSD）为0.2%〜1.5%。运用本方法对25个市售巧克力样品中的MOSH含量进行了测定,3个样品未检出，其余22个样品中MOSH含量为1.09-8.15mg/kg（其中C16〜C35的含量为0.56〜4.43mg/kg），有3个样品含量高于5.00mg/kg,为严重污染样品。本方法操作简便，检出限低，适用于巧克力中MOSH的定量测定。关键词巧克力；矿物油污染；饱和烷烷；固相萃取；气相色谱法；氢火焰离子化检测器1引言矿物油是石油分僧得到的Go~Go炷类化合物的总称，主要包括直链、支链和烷基取代环状的饱和烷炷（Mineraloilsaturatedhydrocarbons,MOSH）以及烷基取代的芳香炷（Mineraloilaromatichydrocar-bons,MOAH）两类，同时含有极少量无烷基取代的多环芳炷及含硫、含氮化合物⑴。研究表明，食品中的矿物油,特别是C16~C35的MOSH会蓄积在人体的各种组织和器官中，如皮下腹部脂肪组织、肠系---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---第45卷2017年4月分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告ChineseJournalofAnalyticalChemistry第4期514〜520膜淋巴结、脾脏、肝脏、肺、心脏和大脑中MOSH的含量为15〜360mg/kg⑵。MOSH呈低等到中等毒性,大量蓄积容易引发微粒肉芽肿，诱导浆细胞瘤形成，改变免疫功能或诱导自身免疫反应,高剂量的长链MOSH甚至是肿瘤的启动因子34〕。德国联邦食品与农业部2014年规定，迁移至食品的MOSH不得高于2mg/kg；联合国粮农和世界卫生组织（FAO/WHO）规定，矿物油的每日允许摄入量（ADI）不能超过45mg/kg⑵o食品中的MOSH来源于从原料种植到终产品销售的各个环节,包括环境污染、加工过程的引入和包装材料迁移等⑵4］。研究表明，食用油、谷物、婴幼儿食品、母乳、食品包装材料等均受到了不同程度的MOSH污染®9］。食品中矿物油的检测主要采用液相色谱一气相色谱（配氢火焰离子化检测器）联用法（LC-GC-FID）U°~i2］，该方法准确、灵敏、干扰低，但仪器昂贵、操作复杂，难以普及。LC-GC中的液相色谱用于除去MOSH的干扰物，利用固相萃取（SPE）代替液相色谱，即SPE-GC-FID方法也能达到净化目的［13~15］o目前，已经建立了离线SPE-GC定量检测食用油、面包及食品接触材料中MOSH的方法［6，】4~口，但巧克力样品尚未涉及，原因是巧克力的基质复杂，对MOSH检测干扰严重。本研究通过优化SPE净化条件，根据巧克力的样品基质选取了合适的定量内标，建立了离线SPE净化,然后注入配有大体积程序升温（Programmedtemperaturevaporization,PTV）进样系统的气相色谱仪，定量分析巧克力中2016-11-14收稿；2017-01-12接受本文系北京市科技计划课题（No.Z161100000616005）和北京市科学技术研究院财政专项（No.PXM2016_178305_000010）资助*E-mail万，为嗤丹伊@163.comMOSH的方法，并采用此方法检测了市售巧克力中的矿物油污染情况。2实验部分2.1仪器、与试剂GC-2010plus气相色谱仪，配备PTV进样系统和FID检测器（日本Shimadzu公司）；DB-5HT毛细管柱（15mxO.25mmxO.1|Jim,美国Agilent公司）；N-EVAP氮吹仪（...