萝芙木中的化学成分与结构鉴定研究

萝芙木中的化学成分与结构鉴定研究[摘要]目的研究中药萝芙木中的化学成分。方法采用ODS开口柱色谱、Sephadex-LH20柱色谱、硅胶柱色谱分离纯化萝芙木根茎的70%乙醇提取物中的化学成分,根据波谱数据行结构鉴定。结果分离得到了17个化合物,通过理化性质、MS、UV、NMR等光谱手段,对17个化合物进行了鉴定。结论成功地对17个化合物进行了结构鉴定,为进一步开发利用该植物资源提供了科学依据。[关键词]萝芙木:化学成分;提取分离;结构鉴定[中图分类号]R931.6[文献标识码]A[文章编号]1674-4721(2016)09(a)-0004-06Studyonchemicalconstituentsandstructure(identificationofRauvolfiaLIWen-jingYEJinYANGDe-zhuLILiHONGBoZHANGJieLIANGXinLIUTing-tingQiqiharMedicalSchool,Qiqihar161006,China[Abstract]ObjectiveTostudythechemicalconstituentsoftraditionalChinesemedicineRauvolfia.MethodsODSopencolumnchromatography,Sephadex-LH20columnchromatographyandsilicagelcolumnchromatographywereemployedforseparationandpurificationofthechemicalconstituentsof70%ethanolextractfromtherootandstemofRauvolfia.Itsstructureidentificationwasmadeonthebasisofspectraldata.ResultsAltogether17compoundswereisolatedandidentifiedthroughthephysicalandchemicalproperties,MS,UV,NMRandotherspectroscopicmethods.ConclusionThestructuresof17compoundsareidentifiedsuccessfully,whichprovidesascientificbasisforfurtherdevelopmentandutilizationoftheplantresources.[Keywords]Rauvolfia;Chemicalconstituents;Extractionandisolation;Structureidentification目前,中药由于具有疗效显著、毒副作用小、成本低廉、疗效独特等优点,被国内外医药学者广泛应用,当今世界越来越多的人选择使用中药来治疗疾病[1-4],伴随着各国对中草药需求量的逐年增长,天然药物的开发与利用是未来的一个发展趋势。萝芙木[Rauvolfiaverticillata(Lour)Baill.]收载于《广西中药材标准》(1990年版)第二册,始载于《中国高等植物图鉴》,为夹竹桃科植物萝芙木属萝芙木的干燥根和茎,具有清风热、降肝火、消肿毒的功效。萝芙木在医学界的应用由来已久,古代时,人们会用萝芙木的叶捣碎治疗毒蛇咬伤,现代主要用于治疗感冒发热、咽喉肿痛、高血压头痛眩晕、痧症腹痛吐泻、风痒疮挤等症。近些年来,萝芙木作为传统降血压中药不断发展,国内外学者对萝芙木属植物的研宄逐渐增多[5-18]。本实验以萝芙木药材为研究对象,对其进行较为系统的提取分离,并成功鉴定了分离得到的17个化合物,为更好地控制萝芙木药材的质量提供了理论依据。1仪器与试药1.1仪器BrukerAV-300、600,ARX-300型磁共振仪(瑞士Bruker公司);超高分辨飞行时间质谱(美国Bruker公司);ZF-1三用紫外分析仪(上海精科实业有限公司);RE-52旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂);YRT-3熔点测试仪(天津大学精密仪器厂);HH-2电热恒温水浴锅(金坛市新航仪器厂)。1.2试药柱层析硅胶(200〜300目)和薄层层析硅胶G(10〜40um)均购于青岛海洋化工厂;ODS开口柱色谱(规格:100〜200目)购于日本富士化学试剂公司;羟丙基葡聚糖凝胶购于法玛西雅公司;甲醇、乙醇、正丁醇、丙酮、羧甲基纤维素钠、石油醚60〜90°C(分析纯)、氯仿(CDC13)、乙酸乙酯均购于山东禹王集团有限公司。2方法与结果2.1提取与分离取萝芙木药材约12kg,用斧头砍碎成块状,再用剪刀剪成瓜子样大小,置于大提取罐中,加约6倍量75%乙醇浸泡12h,提取4次,将滤液合并,蒸干后得浸膏,加水悬浮浸膏后用石油醚萃取4次,得I部分(约90g),用0.1%盐酸溶液溶解悬浮浸膏后用盐酸调节pH值至2〜3,然后用CDC13萃取4次,将滤液合并、浓缩得II部分(约130g);酸层萃取完毕后,用氢氧化钠调节pH值为中性,再用CDC13萃取4次,将滤液合并、浓缩得III部分(约91g);在碱水层中不溶的沉淀再用乙酸乙酯萃取,得IV部分(约32g);zK层用正丁醇萃取,得V部分(约130g),剩余浸膏约1.65kg转移至蒸发皿中备用。用硅胶将II部分拌样后置于硅胶柱色谱进行分离,以CDC13-...

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