电位滴定法在食用油中过氧化值的不确定度测评分析罗浩陈乐黄泽涛摘要：本文在测量不确定度的基础上，对电位滴定法在食用油中过氧化值的不确定度展开了相应的评定，并针对测量过程中的各种可能性影响来源分别进行分析。该测定方法具备较高的合理性，可通过精确配制相应的标准度溶液，形成良好的测量方法，提高不确定度的检验水平。关键词：电位滴定法;食用油;过氧化值;不确定度Abstract：Basedontheuncertaintyofmeasurement，thispaperevaluatedtheuncertaintyofperoxidevalueinedibleoilbypotentiometrictitrationmethod，andanalyzedthepossiblesourcesofinfluenceinthemeasurementprocess.Thismethodhasahigherrationalityfordetermination，andcanformagoodmeasurementmethodandimprovethetestlevelofuncertaintybyaccuratelypreparingthecorrespondingstandardsolution.Keywords：Potentiometrictitration;Edibleoil;Peroxidevalue;UncertaintyofPeroxideValue中圖分类号：R155.5目前，在食用油过氧化值的测定方法中，选择最多的是手工滴定法和直接的观察判断法，这些方法在测定过程中会出现一定的问题，尤其是直接观察判定法，由于基础的食用油样品缺乏相应的流程，或在搅拌过程中不符合相应的要求，进而出现检测问题，使最终的不确定度检定存在较大的偏差。与直接观察判定法相比，手工滴定法具备一定的科学性，但需要专业技巧，否则会因为滴定方法不同，出现不同的试验结果，影响最终的滴定数据。此外，还有部分检定会选择使用自动电位滴定法，其具备自动化的检定指示系统，能根据过氧化值做出相应的检定指示，且会自动对整个溶液进行机械性的搅拌。根据现有的不确定度评定表，需对食用油过氧化值展开相应的评定分析，主要分析对象为过氧化值的不确定度，分析得出影响不确定度的相关因素，为相应的实验开展和结果分析提供科学的依据。1材料与方法的选择1.1仪器与试剂的选择对电位滴定法而言，仪器选择是整个实验开展的基础，试剂的选择会影响到实际的应用效果。①电位滴定仪。在测定过程中，所用仪器主要为Tiamo809全自动电位滴定仪，需配合有复合型的电极。②电子天平。需确保感量在0.1mg的水平，否则将影响实验结果。③在其他仪器选择方面，需准备100mL的容量瓶以及单标移液管。④由于实验用水不能采用普通水，需用蒸馏水。⑤在实验过程中，需确保适宜的室内温度，不同温度会导致溶液的性质发生变化，通常将温度设置为20℃左右。⑥实验样品直接选择人们日常食用的植物油，不宜选择特殊品牌，大众化选择可确保整个实验的评定更具代表性[1-2]。1.2方法选择方法选择是整个实验的关键所在。称取2g食用油，加入25mL三氯甲烷，搅拌使食用油与三氯甲烷充分混合，在混合液中加入1mL碘化钾溶液，盖好瓶塞、摇晃1～2min使三者充分混合，混合液避光保存3min，取出，加适量的蒸馏水，摇匀，备用。将待测液放置在全自动电位滴定仪上，用0.002mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，直到滴定终点。此外，进行试剂空白实验，使评定结果更加准确，提高整个试验的科学性。2电位滴定法在测定食用油过氧化值的不确定度测评结果与讨论2.1不确定度测评结果分析的变量内容将电位滴定法应用到食用油过氧化值的不确定度测评中，为测评出相应的过氧化值不确定度。整个实验完成后，分析实验结果，了解食用油中过氧化值的不确定度。在进行结果分析时，由于变量较多，需进行针对性分析，扣除空白试剂后再进行分析对比，提高不确定度检测的合理性。通常而言，仅进行样本的1～2次检定远远不够，由于基础变量涉及到较多内容，因而需要多方面考虑，无论是试剂中主动消耗的硫代硫酸钠，还是称量上的不同数值，都会对最终的结果造成影响。而且，很多时候的评定对比是通过目测的方法来开展，具有很大的主观性，不能涉及到所有内容。此外，需对电位滴定法的各个环节进行全面延伸监督，保证整个检定具有较高的试验基础，得出较为合理的试验数据[3-4]。2.2不确定度产生的来源分析在不确定度产生的来源分析当中，过程检测属于基础内容，而数学模型的建立需基于整个实验过程。①电位滴定法在食用油过氧化值的不确定...