3_4_二氯苯酚的合成研究3,4-二氯苯酚的合成研究张付利1,杨诗敬2,张萌3(1.河南大学医学院,河南开封475001;2.开封开化(集团)有限公司,河南开封475002;3.河南大学基础实验中心,河南开封475001)摘要:以邻二氯苯为原料,经硝化、还原、重氮化合成3,4-二氯苯酚,通过正交试验,找出了三步反应的优化反应条件。硝化反应混酸(硝酸∶硫酸)物质的量比为1∶3.5,邻二氯苯与硝酸的物质的量的比为1∶1.3,反应温度为50℃,3,4-二氯硝基苯收率94.0%;用铁粉作还原剂,以7.0%NH4Cl水溶液作为还原介质,3,4-二氯苯胺的收率92.5%;重氮化反应的优化条件为3,4-二氯苯胺∶亚硝酸钠∶硫酸的物质的量比为1∶1.2∶8,3,4-二氯苯酚收率为91.7%。关键词:邻二氯苯;3,4-二氯苯酚;3,4-二氯苯胺;3,4-二氯硝基苯:TQ243.12文献标识码:A:1013-3467(2007)12-0024-03StudyontheSynthesisof3,4-DichlorophenolZHANGFu-li1,YANGShi-激ng2,ZHANGMeng3(1.MedicalofHenanUniversity,Kaifeng475001,China;2.KaifengKaihua(Group)Co.Ltd.,Kaifeng475002,China;3.BasicExperimentalCenter,HenanUniversity,Kaifeng475001,China)Abstract:3,4-dichlorophenolissynthesizedfrom1,2----本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---dichlorobenzenebynitration,deoxidization,anddiazotization.Thebestconditionsofthethree-stepreactionareobtainedbyorthogonaltest.Whenthemolarratioofmixedacidis1∶3.5(nitricacid-sulfuricacid),themolarratioof1,2-dichlorobenzeneandnitricacidis1∶1.3andthereactiontemperatureis50℃,theyieldof3,4-dichloronitrobenzeneis94.0%.Usingironpowderasreducer,7.0%NH4Clliquidasreducingmedium,theyieldof3,4-di2chloroanilineis92.5%.Whenthemolarratioof3,4-dichloroaniline,ammoniumchloride,sodiumni2triteandsulfuricacidis1∶1.2∶8,theyieldof3,4-dichlorophenolis91.7%.Keywords:1,2-dichlorobenzene;3,4-dichlorophenol;3,4-dichloroaniline;3,4-dichloronitro2benzene3,4-二氯苯酚是一种重要的医药、农药中间体,广泛用于医药、颜料等精细化工产品的合成,如合成利谷隆、灭草灵等[1];也是合成DCPTA的重要中间体。DCPTA,俗名增产胺,化学名称2-(3,4-二氯苯氧基)乙基二乙胺,是一类新型植物生长调节剂[2],通过促进、增加或抑制、减少内源性植物激素的水平,来有效地调节植物的生长发育。DCPTA具有抗病虫、抗重茬、抗旱、抗冻等特点,是一种可使农作物产量增加50%的化合物[3]。3,4-二氯苯酚是合成DCPTA的基本原料,目前国内虽有生产,但生产工艺尚不成熟,作为DCP2TA合成研究的一个部分,我---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---们首先对3,4-二氯苯酚的合成工艺进行了探索。1实验部分1.1试剂与仪器试剂:邻二氯苯(C.P);硝酸(C.P);硫酸(C.P);还原铁粉(C.P);氯化铵(C.P);亚硝酸钠(C.P);甲苯(C.P)。仪器:WRS-1A型数字熔点仪;有机制备仪一套;质谱仪;核磁共振仪。1.2合成路线收稿日期:2007-10-09作者简介:张付利(1962-),男,副教授,从事有机化学教学及应用化学研究工作,电话:013503786681。?42?河南化工HENANCHEMICALINDUSTRY2007年第24卷3,4-二氯苯酚的合成研究张付利1,杨诗敬2,张萌3(1.河南大学医学院,河南开封475001;2.开封开化(集团)有限公司,河南开封475002;3.河南大学基础实验中心,河南开封475001)摘要:以邻二氯苯为原料,经硝化、还原、重氮化合成3,4-二氯苯酚,通过正交试验,找出了三步反应的优化反应条件。硝化反应混酸(硝酸∶硫酸)物质的量比为1∶3.5,邻二氯苯与硝酸的物质的量的比为1∶1.3,反应温度为50℃,3,4-二氯硝基苯收率94.0%;用铁粉作还原剂,以7.0%NH4Cl水溶液作为还原介质,3,4-二氯苯胺的收率92.5%;重氮化反应的优化条件为3,4-二氯苯胺∶亚硝酸钠∶硫酸的物质的量比为1∶1.2∶8,3,4-二氯苯酚收率为91.7%。关键词:邻二氯苯;3,4-二氯苯酚;3,4-二氯苯胺;3,4-二氯硝基苯:TQ243.12文献标识码:A:1013-3467(2007)12-0024-03StudyontheSynthesisof3,4-DichlorophenolZHANGFu-li1,YANGShi-激ng2,ZHANGMeng3(1.MedicalofHenanUniv...