万方数据?３４６?齐鲁石油化工第３ｔ卷烯样品，便具有相同的流体力学体积（Ｍ［１７］），因此，用已知分子量的聚苯乙烯标样标定出任意淋洗体积所对应的流体力学体积，然后根据样品的粘度及浓度数据直接进行计算得到样品的分子量及其分布，不需借助经典法测定的Ｍａｒｋ常数Ｋ、ａ值进行换算，实现了凝胶色谱法直接测定样品的绝对分子量。１．４标样及样品溶液的制备称取一定量的标样及样品于１０ｔ，＿ｌＬ样品瓶中，加入一定...
高效液相色谱-紫外光检测法测定食品中罗丹明B的含量王勇，武娜(济宁出入境检验检疫局，山东济宁272025摘要[目的]建立食品中罗丹明B的高效液相色谱-紫外光检测法。[方法]将样品中的罗丹明B用丙酮、正己烷提取，经过氧化铝固相萃取柱净化浓缩后，利用高效液相色谱紫外可见光检测器检测其含量。[结果]罗丹明B在0.0052.000mg/kg浓度范围内，峰面积与浓度呈良好线性关系，相关系数为0.99998;方法的定量检测限为0.005mg/kg,且平均回收...
231※分析检测食品科学2011,Vol.32,No.02高效液相色谱法同时测定动物组织中16种苯并咪唾类药物残留林海丹，林峰,张美金,谢守新,吴映璇，邵琳智，姚仰勋（广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心，广东广州510623摘要:建立同时测定动物组织中16种苯并咪唾类药物及其代谢物多残留的高效液相色谱分析方法。试样经乙酸乙酯、50g/100mL氢氧化钾溶液、1g/100mLBHT溶液（20+0.15+1,V/V提取后，正己烷脱脂，MCX固相萃取柱净化，用高效液...
高效液相色谱法测定门冬氨酸鸟氨酸注射液的含量缪宁梅1，马婕2（1.江苏省药品检验所，江苏南京210008;2.中国药科大学，江苏南京210009摘要:目的建立高效液相色谱法测定门冬氨酸鸟氨酸注射液含量的方法。方法采用氨基键合硅胶色谱柱（4.6mm250mm,5m;以乙月青0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（5050为流动相，流速为1.0mL/min;检测波长为200nm。结果门冬氨酸与鸟氨酸都在125~2500g/mL浓度范围内有良好的线性关系（r=0.9999，两者的平均回...
第28卷第2期中国野生植物资源Vol.28N。.22009年4月Ch1neseW11dP1antResoutcesApt.2009高效液相色谱法测定红景天根中红景天就的含量徐鉴(南京晓庄学院,江苏南京210017摘要建立了一种高效液相色谱法测定红景天根中红景天就的含量。色谱柱为HypeIs11-C5pm,150mmxl8(4.6mm，甲醇-水为流动相,梯度洗脱,柱温25,℃在250nm波长处检测。研究结果表明:红景天贰的检测限为50激g/L,线性范围为4〜40mg/L,回归方程为Y=5.6348X-4.0931,1=0.9996...
变压器油色谱分析及其故障判断研究朱苗摘要：21世纪以来，我国的经济飞速发展。随着经济的不断进步，我国的科学技术水平也日益提高。利用对变压器油的色谱分析对变压器进行故障判断是一种新型的、科学的对变压器故障的诊断方法，是技术的一次革新。文章就变压器油色谱分析及其故障判断进行了研究和探讨。关键词：变压器；油色谱分析；故障判断；故障类型；电力输送：A：TM855：1009-2374（2015）14-0153-02DOI：10.13535/jki.11...
5%胺菊氯菊酯乳油的气相色谱分析程运斌刘育清摘要介绍了以5%OV-101色谱柱固定相，邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，用氢火焰离子化检测器对5%胺菊氯菊酯乳油2种组分的气相色谱分离测定方法。结果表明：胺菊酯和氯菊酯的标准偏差分别为0.043、0.034，变异系数分别为1.71%、1.33%，回收率分别为99.12%～101.08%、99.07%～101.33%。该方法简便、快捷、准确。关键词胺菊酯；氯菊酯；气相色谱分析S482.3文献标识码A1007-5739（2016）08-0...
高分子印记固相萃取-液相色谱质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫、亮绿及其代谢产物李晓丽1,2李娜1李鹏1,3刘力2苗虹1（1.中国疾病预防控制中心营养与食品安全所化学污染与健康安全重点实验室，北京100021；2.西南大学动物科技学院，重庆400715；3.中国农业大学动物医学院，北京100193）摘要：目的建立一种高分子印记固相萃取-液相色谱质谱联用(MISPE-HPLC/MS2)测定水产品中孔雀石绿、结晶紫、亮绿及其代谢产物的检...
液相色谱-碳同位素比值质谱法在橙汁鉴定中的应用刘花德崔楠王燕王英俊徐锦忠摘要[目的]初步建立一种橙汁鉴假的方法。[方法]利用液相色谱-碳同位素比值质谱法，检测纯正橙汁中果糖、葡萄糖、二糖、寡糖的δ13C值。[结果]纯橙汁中上述4种组分δ13C值分别为-26.77‰～-29.90‰、-26.46‰～-30.51‰、-23.45‰～-28.12‰、-23.39‰～-28.33‰。然后研究橙汁中添加3种类型的糖浆后δ13C值变化，发现纯正橙汁在添加玉米糖浆后δ13C值...
?1886?药物分析杂志ChinJPharmAnal2009,29(11)凝胶排阻色谱法研究阿胶中蛋白质及多肽相对分子质量分布规律汪冰,肖新月,程显隆,田守生,林瑞超3.山东东阿阿胶股份有限公司研究所,聊城252201)2*1131(1.中国药品生物制品检定所,北京100050;2.山东省药品检验所,济南250101;摘要目的:建立阿胶中水溶性成分凝胶排阻色谱分析方法,研究阿胶中蛋白质及多肽的相对分子质量分布规律,为阿胶质量评价提供依据。方法:采用TSK-GELG4000PWXL(7.8m...
基于反相液相色谱的人血中茶碱浓度临床检测与分析［摘要］目的：建立快速、简便、准确、重现性好的人血中茶碱的测定方法。方法：采用HypersilODSC18(4.6mmX250mm,5um)为色谱柱，流动相为甲醇-水(25:75),内标物为咖啡因，检测波长为274nm,血清用甲醇沉淀蛋白后进行分析。结果：茶碱标准曲线回归方程为Y=0.0539X+0.038,r=0.9994(n=8),1〜40ug/ml浓度范围线性关系良好。对36例患者作血清茶碱浓度监测，临床效果良好。结论：本测定...
紫杉中紫杉烷和双黄酮类成分的薄层色谱鉴别[摘要]目的：建立紫杉药材中紫杉烷类和双黄酮类成分的薄层色谱鉴别法。方法：以紫杉宁为对照品，石油醚-乙酸乙酯-丙酮-甲醇（8∶2∶2∶1）为展开剂系统，用硅胶G板鉴别紫杉烷类成分；以金松双黄酮和银杏双黄酮为对照品，石油醚-乙酸乙酯-甲醇（4∶1∶1）为展开剂系统，用聚酰胺薄膜鉴别双黄酮类成分。结果：本方法斑点清晰，重复性好，并可将紫杉区别于一些松、杉、柏类植物的枝叶。结...
某110kV变电站1#110kV主变油色谱异常原因分析及故障处理高宝峰摘要：应用气相色谱分析技术可对充油电力设备的内部故障进行及时、准确的诊断。对溶解于油中的气体展开科学的分析，可及时找出设备内部存在的潜伏性故障，并跟踪、监视故障的发展情况。通过追踪分析朔州市山阴县110kV变电站1#主变绝缘油的色谱数据实例，明确了故障原因和故障类型，并作了相应的处理。关键词：变压器；色谱分析；主变绝缘油；故障类型：T07：ADOI：1...
气相色谱―质谱法用于人尿中4种二羧酸的含量检测[摘要]目的建立?y定人尿中有机酸二羧酸类含量分析方法。方法采用离子轰击（EI）离子源质谱检测尿中二羧酸含量。尿液样品前处理：采用内标法，样品先进行α-酮肟反应，再硫酸甲醇溶液进行甲酯化处理，氯仿萃取有机二羧酸。结果线粒体肌病组辛二酸含量均低于正常组和重症肌无力组（P<0.05）；线粒体肌病组和重症肌无力组庚二酸含量均明显低于正常组（P<0.05）。精密度日内RSD为1.00...
气相色谱―质谱法检测染发剂残留的研究【摘要】目的：探讨染色的发样中2，5-二氨基甲苯，间苯二胺，对苯二胺、二苯胺和邻苯二胺等5种组分的气相色谱-质谱检测方法。方法：将染色过的发样清洗剪碎后，先用2mol/L的氢氧化钠消化分解，超声处理40min，再水浴（37℃）继续消解6h。取出后用乙酸乙酯萃取5min，有机物层进样。结果：本研究优化了染色发样的预处理方法，建立了同时检测染色发样中5种残留组分的GC-MS检测方法。结论：此...
气相色谱法测定活络膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量[摘要]目的:建立活络膏中有效成分薄荷脑和水杨酸甲酯的毛细管气相色谱测定方法。方法:色谱条件以PEG-20M毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm,程序升温,起始温度为80℃,保持5min后每分钟升高15℃,终止温度为190℃,保持8min,分流比50∶1。结果:各组分在相应的浓度呈良好线性关系,r1=0.99979、r2=0.99998,RSD≤2.0%。结论:本方法简便、快速、准确,可用于活络膏的质量控制。[关键词]活络膏...
气相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程1目的为了确保气相色谱-质谱联用仪在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。2范围适用于气相色谱-质谱联用仪的期间核查。3核查项目分辨力、信噪比、质量准确性和测量重复性。4核查依据JJF1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范。5核查方法5.1测定环境环境温度：15℃～27℃；环境相对湿度：≤75%。5.2测定条件5.2.1色谱参数(参考条...
气相色谱法测定头孢米诺钠中有机溶剂残留[摘要]目的：用气相色谱法测定头孢米诺钠中甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷四种有机溶剂的残留量。方法：采用毛细管气相色谱法，色谱柱为DB-624；载气为氮气；检测器为FID；按外标法计算含量。结果：在该色谱条件下，测得甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷残留溶剂均有良好的线性关系(r=0.9980~0.9996)；各平均回收率分别为95.3%、98.6%、98.9%、96.9%；各精密度的RSD分别为6.8％、2.7%、1.2％、2....
气相色谱法测定食品中反式脂肪酸含量的效果分析【摘要】目的：探讨利用气相色谱法测定食品中反式脂肪酸含量的效果。方法：随机选取市场中几种不同食用油进行气相色谱法试验，测定其中反式脂肪酸含量。结果：在规定的色谱条件下，检测的反式油酸甲酯和反式亚油酸甲酯的线性回归范围相同，均在0～2.0mg/mL之间，且两者的相关系数和检出限也相同，分别为0.999和10μg/mL，回收率为90.21～98.01。结论：利用气相色谱法测定食品中反...
气相色谱法测定乳酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量[摘要]目的：建立乳酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用毛细管气相色谱法，色谱柱为HP-5毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），程序升温技术，用内标对比法分离测定甲磺酸左氧氟沙星的残留溶剂。结果：两种溶剂在各自对应的浓度范围内线性关系良好（r>0.9996），平均回收率分别为100.42%、100.24%，RSD分别为0.775%、0.778%，最低检测限为7.1、11.0ng。结论：该方法...
